[发明专利]一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法在审
申请号: | 201310714834.4 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN104730024A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 李淑娟;岳敏;李红伟;李海燕;姜红 | 申请(专利权)人: | 北京橡胶工业研究设计院 |
主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100143 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶粘剂 中镁螯合 酚醛树脂 分析 方法 | ||
1.一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用红外光谱法进行定性分析;运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于:在进行定性、定量分析前对氯丁胶粘剂试样进行前期处理,其步骤为:
A.各取试样2g左右于两锥形瓶中,置于(100±5)℃烘箱烘至恒重;
B.以丙酮作为抽提溶剂,在索氏抽提装置上将烘干后试样抽提4小时。
3.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用红外光谱法进行定性分析,其步骤为:
A. 用适量丙酮溶解0.1g镁螯合酚醛树脂已知试样,均匀涂覆在表面平整的溴化钾盐片上,在红外光谱仪的中红外波段400cm-1~4000cm-1采集谱图作为参比谱图;
B. 对其中按照权利要求2所述方法得到氯丁胶粘剂试样抽提液均匀涂覆在溴化钾盐片上,在红外光谱仪的中红外波段400cm-1~4000cm-1采集试样谱图;
C. 比较试样谱图和参比谱图,参比谱图中的镁螯合酚醛树脂特征吸收峰位置在试样谱图中均存在,则定性氯丁胶粘剂试样中含镁螯合酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析,其步骤为:
A.样品溶液的制备:烘干按照权利要求2所述方法得到另一瓶氯丁胶粘剂试样,抽提液至恒重;得到的固体转移至铂金坩埚中,放入马弗炉,(450~500)℃缓慢灰化;冷却后加入(3-5)ml浓盐酸,并滴加几滴氢氟酸,在电炉上挥发近干,加入1:1盐酸溶解,过滤至容量瓶中;加入氯化锶溶液,定容,摇匀,即为样品溶液;
B. 试样空白溶液的制备:在没有氯丁胶粘剂的条件下,同时进行上述权利要求2和4的A步骤,得到试样空白溶液;
C. 运用原子吸收光谱法测定样品中镁的吸光度,通过标准曲线得知样品溶液中镁的浓度,最后通过计算得到氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂含量Wr。
5.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析,氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂含量的计算公式1为:
Wr= WMg*24.305/ MW* 100%
其中:Wr—氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的含量;
WMg—氯丁胶粘剂中镁的含量;
MW—镁螯合酚醛树脂的分子量;
24.305—镁原子的相对原子质量。
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