[发明专利]一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法在审

专利信息
申请号: 201310714834.4 申请日: 2013-12-20
公开(公告)号: CN104730024A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 李淑娟;岳敏;李红伟;李海燕;姜红 申请(专利权)人: 北京橡胶工业研究设计院
主分类号: G01N21/3577 分类号: G01N21/3577
代理公司: 代理人:
地址: 100143 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 胶粘剂 中镁螯合 酚醛树脂 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用红外光谱法进行定性分析;运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于:在进行定性、定量分析前对氯丁胶粘剂试样进行前期处理,其步骤为:

A.各取试样2g左右于两锥形瓶中,置于(100±5)℃烘箱烘至恒重;

B.以丙酮作为抽提溶剂,在索氏抽提装置上将烘干后试样抽提4小时。

3.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用红外光谱法进行定性分析,其步骤为:

A. 用适量丙酮溶解0.1g镁螯合酚醛树脂已知试样,均匀涂覆在表面平整的溴化钾盐片上,在红外光谱仪的中红外波段400cm-1~4000cm-1采集谱图作为参比谱图;

B. 对其中按照权利要求2所述方法得到氯丁胶粘剂试样抽提液均匀涂覆在溴化钾盐片上,在红外光谱仪的中红外波段400cm-1~4000cm-1采集试样谱图;

C. 比较试样谱图和参比谱图,参比谱图中的镁螯合酚醛树脂特征吸收峰位置在试样谱图中均存在,则定性氯丁胶粘剂试样中含镁螯合酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析,其步骤为: 

A.样品溶液的制备:烘干按照权利要求2所述方法得到另一瓶氯丁胶粘剂试样,抽提液至恒重;得到的固体转移至铂金坩埚中,放入马弗炉,(450~500)℃缓慢灰化;冷却后加入(3-5)ml浓盐酸,并滴加几滴氢氟酸,在电炉上挥发近干,加入1:1盐酸溶解,过滤至容量瓶中;加入氯化锶溶液,定容,摇匀,即为样品溶液;

B. 试样空白溶液的制备:在没有氯丁胶粘剂的条件下,同时进行上述权利要求2和4的A步骤,得到试样空白溶液;

C. 运用原子吸收光谱法测定样品中镁的吸光度,通过标准曲线得知样品溶液中镁的浓度,最后通过计算得到氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂含量Wr。

5.根据权利要求1所述的一种对氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的分析方法,其特征在于运用原子吸收光谱法及计算进行定量分析,氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂含量的计算公式1为: 

Wr=    WMg*24.305/ MW* 100%

          其中:Wr—氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的含量;

                    WMg—氯丁胶粘剂中镁的含量;

                   MW—镁螯合酚醛树脂的分子量;

                 24.305—镁原子的相对原子质量。

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