[发明专利]一种多孔磁性微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔磁性微球的制备方法，属于磁性微球制备的技术领域。

背景技术

磁性微球作为一种新型磁性材料被广泛应用到生物医学、细胞学和分离工程等诸多领域。在生物医学领域，磁性微球可以作为药物载体，进入到患者体内，在外加磁场作用下，移向病变区，释放药物，进而起到治疗的目的。用磁性微球作为药物载体可以提高药效，降低药物对正常细胞的伤害。在环境领域，磁性微球可以吸附重金属等有害离子，因而被广泛应作去污材料。但是，现有的磁性微球多为实心球，比表面积小导致载药量少或吸附量少。磁性微球的制备方法多有高温反应等条件，极易造成磁性微球的结构破坏。

中国专利文献CN102417208A（申请号：201110225433.3）公开了介孔磁性四氧化三铁、制备方法和应用；其纳米颗粒大小为10-50nm，孔径在6-10nm，表面积为21-90m²/g；按照下述步骤制备：称取FeCl₃·6H₂O与乙二醇，搅拌形成澄清的黄色溶液，再加入NaAc，乙二烯三胺或乙二胺反应釜中，90-180℃反应4-10h，自然冷却到室温，离心分离，用水洗4次，干燥得黑色固体颗粒，产率84%，粒径10-40nm。可用为靶向抗肿瘤药物的载体，介孔磁性四氧化三铁具有分散性、稳定性好、大小可控的优点，利于工业化生产。

中国专利文献CN101417822A（申请号：200810051456.5）公开了超顺磁介孔四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其是单分散、亲水和适合生物应用的超顺磁纳米粒子的制备方法。采用普通化学试剂为原料，以乙二胺为包裹剂，避免使用其他的表面活性剂。通过控制乙二胺与三氯化铁的比例可以有效地大规模地制备单分散的超顺磁纳米粒子，克服现有合成四氧化三铁纳米粒子的缺点例如粒子大小不均一、高温和使用贵重的试剂，为生物医疗领域和生物分离提供了基础材料。得到的介孔超顺磁纳米粒子将在药物与基因的靶向输运与治疗、核磁共振成像、磁热治疗以及蛋白质的分离等领域具有重要的用途。

虽然上述专利文献公开的磁性离子具有多孔结构，但是，磁性离子的孔空间小，比表面积小，导致应用的生物医药领域时载药量少。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种多孔磁性微球的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种多孔磁性微球的制备方法，步骤如下：

（1）将FeCl₃·6H₂O：FeCl₂·4H₂O按摩尔比为3:（1.5～6）溶于表面活性剂溶液中，30～70℃搅拌溶解20～40min，所述的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的总质量与表面活性剂溶液的体积比为0.01～0.1g/ml；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵；

（2）加入碱性物质至pH8～14；

（3）在20～90℃下陈化6～48h；或者，在30～300℃水热合成6～48h，收集固体产物；

（4）将固体产物置于洗涤剂中在25～80℃搅拌洗涤4～12h，或者，将固体产物置于洗涤剂中超声洗涤4～12h；25～100℃真空干燥4～12h，即得多孔磁性微球。

根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的FeCl₃·6H₂O：FeCl₂·4H₂O的摩尔比为3:（1.5～3），所述的表面活性剂溶液的质量浓度为0.002～0.2g/ml；所述的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的总质量与表面活性剂溶液的体积比0.03～0.06g/ml。

根据本发明，优选的，所述的步骤（1）中将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O搅拌溶解于表面活性溶液后再加入扩孔剂，搅拌溶解均匀，所述的扩孔剂与表面活性溶液的质量体积比为0.01～0.2g/ml，所述的扩孔剂为四甲基联苯胺或均三甲苯。

根据本发明，优选的，步骤（2）中所述的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、醇钠、醇钾中的一种或两种以上混合。