[发明专利]一种三甲铵基羟丙基甲壳素、中间体及其研制方法

权利要求书

1.一种改性甲壳素，其特征在于该改性甲壳素为三甲铵基羟丙基甲壳素，结构式为 

2.一种权利要求1所述的改性甲壳素的合成方法：具体为：步骤(1)通过环氧溴丙烷在甲壳素的6-O上引入环氧侧链；步骤(2)，用三甲胺开环，实现甲壳素的改性，得到三甲铵基羟丙基甲壳素。 

3.根据权利要求2所述的改性甲壳素的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中按照如下反应式反应得到产物1，步骤(2)按照如下反应式反应得到产物2，即三甲铵基羟丙基甲壳素 

4.根据权利要求2所述的改性甲壳素的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应条件为碱性溶液中加入甲壳素后加入四氢呋喃搅拌，再在四丁基溴化铵存在下加入环氧溴丙烷而得中间体1。 

5.根据权利要求2所述的改性甲壳素的合成方法，其特征在于，步骤(2)中反应条件为将步骤(1)所得的中间体1加入三甲胺水溶液冰浴搅拌得到产物2，即三甲铵基羟丙基甲壳素。 

6.根据权利要求2所述的改性甲壳素的合成方法，具体为：称取5.0g NaOH于锥形瓶中，加水5.0g溶解；冷却后加入甲壳素(chitin) 500mg，用磁力搅拌器强力搅拌2h，停止搅拌放入冰箱冷冻过夜；第2日将锥形瓶从冰箱中取出融化，向体系中加入四氢呋喃(THF)2ml，搅拌；1h后加入2ml水，继续搅拌；接着加入四丁基溴化铵(TBAB)500mg搅拌半小时后加环氧溴丙烷4mL冰浴搅拌反应4天； 

将上述反应液旋蒸出去多余的THF和环氧溴丙烷，用稀HCl调节pH至pH＝8，旋蒸出去多余的水后，装入透析袋，一天换一次水，4天后取出将透析袋内液体进行冻干，所得1中间体423mg； 

取1中间体100mg，加入20mL三甲胺(30％)水溶液，冰浴搅拌0.5h,升至室温反应24h；旋蒸出去多余的三甲胺，过滤，将滤液装入透析袋，每天换一次水透析4天；将透析后的溶液取出冻干，得2产物80mg。 

7.根据权利要求4所述合成方法制备得到的三甲铵基羟丙基甲壳素的环氧丙醚化中间体1，结构式为 

8.一种权利要求7所述的三甲铵基羟丙基甲壳素的环氧丙醚化中间体的合成方法，具体为：称取5.0g NaOH于锥形瓶中，加水5.0g溶解；冷却后加入甲壳素(chitin)500mg，用磁力搅拌器强力搅拌2h，停止搅拌放入冰箱冷冻过夜；第2日将锥形瓶从冰箱中取出融化，向体系中加入四氢呋喃(THF)2ml，搅拌；1h后加入2ml水，继续搅拌；接着加入四丁基溴化铵(TBAB)500mg搅拌半小时后加环氧 溴丙烷4mL冰浴搅拌反应4天； 

将上述反应液旋蒸出去多余的THF和环氧溴丙烷，用稀HCl调节pH至pH＝8，旋蒸出去多余的水后，装入透析袋，一天换一次水，4天后取出将透析袋内液体进行冻干，所得1中间体423mg。