[发明专利]高含量粉坐醇中间体2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高含量粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法。

背景技术

现有技术中合成的粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮含量不高，且制备工艺较为复杂。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种高含量粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮。

实现本发明目的的技术方案是：一种高含量粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法，具体包括：

（1）在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝，氟苯：邻氟苯甲酰氯：三氯化铝的比例为1-2：1：2-3；

（2）控制反应温度为100-150℃；

（3）滴加酰氯，保持温度为50-60℃；

（4）水介油层减压蒸馏，回收氟苯，真空度为0.098MPa，得到粗品；

（5）在步骤（4）中得到的粗品中，加入重结晶溶剂进行重结晶，出料。

上述技术方案所述重结晶溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或丙酮或甲苯或苯。

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：本发明制备工艺简单，且获得的产品含量较高。

具体实施方式

    （实施例1）

投入95g氟苯，133.5g三氯化铝，在40℃时滴加158.5g邻氟苯甲酰氯，逐步升温至100-150℃，保温2小时，放入1000ml水中，油层减压蒸馏得粗品；加入50g乙醇，冷冻，过滤得成品180g，含量99.3%。

 

（实施例2）

在1000ml的四口瓶中，投入250g氟苯，320g三氯化铝，在40℃时滴加300g邻氟苯甲酰氯，温度为40-50℃，逐步升温至100-110℃，保温2小时，放入2000ml水中，油层减压蒸馏得粗品；加入100g甲醇，冷冻，过滤得成品400g，含量99.5%。

 

（实施例3）

在500ml的四口瓶中，投入150g氟苯，150g三氯化铝，在40℃时滴加158.5g邻氟苯甲酰氯，逐步升温至100-105℃，保温2小时，放入1500ml水中，油层减压蒸馏得粗品；加入50g丙酮，冷冻，过滤得成品190g，含量99.2%。

    以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。