[发明专利]一种2,6-二羟基甲苯的合成方法无效
申请号: | 201310710818.8 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103626638A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 班青;李艳 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/05 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250353 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲苯 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二羟基甲苯的合成方法,包括下列步骤:
1)2,6-二氨基甲苯溶于水中,用硫酸调节pH值为1~3,
2)降温至0℃,加入NaNO2溶液,搅拌反应1~3小时;
3)升温至40~80℃,反应3~6小时,
4)降温至室温,使用萃取剂萃取分液,有机相在旋转蒸发仪中蒸去乙酸乙酯和水分,得到2,6-二羟基甲苯。
2.如权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的合成方法,其特征在于,步骤1)中2,6-二氨基甲苯的浓度为1~4mol/L。
3.如权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的合成方法,其特征在于,步骤2)中NaNO2溶液的浓度为0.5~3 mol/L,NaNO2与2,6-二氨基甲苯的比例为1:1~1.2,摩尔比。
4.如权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的合成方法,其特征在于,步骤4)所述的萃取剂选用乙酸乙酯、或者乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。
5.如权利要求4所述的2,6-二羟基甲苯的合成方法,其特征在于,步骤4)所述的萃取剂选用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:0.1~10之间。
6.如权利要求1所述的2,6-二羟基甲苯的合成方法,其特征在于,步骤4)得到的2,6-二羟基甲苯用重结晶方法进行精制,重结晶溶剂选择乙酸乙酯或甲苯。
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