[发明专利]一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法

说明书

技术领域

本发明属于金属提纯技术领域，涉及一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法。 

背景技术

利用偏析法提取超高纯铝在现有技术中已经较为普遍的应用，中国专利文献号CN101191160记载了一种“高纯铝提取装置”，该装置是根据偏析理论，利用上提拉的方法，使铝液从上往下逐渐凝固，但由于散热条件的限制，凝固的铝锭仍处于高温状态，从而导致铝液后期的凝固速度减小，提纯效果差，生产周期长；定向凝固法在凝固阶段初期热量的散失以水冷套的对流传热为主，随着坩埚的上升，提拉出的高温铝锭高度越来越高，水冷套对凝固界面的冷却能力减小，从而转为凝固层的辐射散热为主，所以加快凝固层周围的空气流动，提高凝固层的冷却速度，提高晶粒的生长速度，提高冷却效率尤其重要。 

  对现已公布的专利检索发现，中国专利文献号CN101748281记载了一种“高纯铝真空提纯装置”，该装置将加热装置、搅拌装置和绝热装置都置于真空环境中，并根据定向凝固原理，采用下引法生长方式，制备高纯铝，该发明虽然结构合理，但真空炉的空间大，所需抽真空设备功率高，并且高真空度难以保证；另外，其采用下引式生长方式，铝液的凝固方向为从下往上，根据偏析理论可知铝液中杂质会在铝锭的上部积累；但是高纯铝中大部分杂质元素的相对原子质量大于铝，同时杂质中还有一些高密度金属，这些杂质元素在重力场的作用下，不容易向上偏析排出，从而导致提纯效率并不高。 

  进一步检索发现，中国专利文献号CN102277505记载了一种“定向凝固提纯高纯铝的方法及其熔炼炉”，该技术利用布置在炉体自上而下的多个加热装置将铝锭熔化，再利用底部的冷却装置和炉体的加热装置使铝液成一定的温度梯度，从而使其自下往上凝固，同时利用机械装置或电磁场对固液界面前沿的液体搅拌，达到提纯效果，该发明虽然结构合理，但利用机械装置对铝液搅拌，容易造成二次污染，同时加热时不能够灵活移动电磁搅拌装置对先熔化的铝液进行搅拌，提高熔化效率，另外，整个提纯过程并没有气体保护，导致提纯效率并不高。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种工艺简单，提纯效果好，并且高产的在电磁搅拌条件下通过定向凝固技术提取超高纯铝的一种方法。 

  为解决上述技术问题，本发明的提纯方案为：一种电磁搅拌下的定向凝固提取超高纯铝方法，其特征在于，包括以下步骤： 

    (1)将待提纯的精铝，在质量比为1：2：3 的HF、HNO₃和去离子水的混合溶液中浸泡10min，再用去离子水清洗干净，然后在烘箱中烘干，烘箱温度设定为250℃；

    (2)将经过步骤(1)处理后的原铝装入放有直径为10~30cm，高度为70~150cm的高纯石墨坩埚的全封闭的炉套中构成炉胆，然后将炉胆放入电磁搅拌加热炉中，先用真空泵将炉胆抽成真空，再通入氩气至大气压值，使炉胆内外气压平衡；

    (3)对炉胆加热，同时将电磁搅拌装置移至炉体下部，配合加热系统，对先熔化的铝液搅拌至原铝完全熔化，随后，铝液的温度保持在680℃~720℃；

    (4)利用提拉装置将炉胆从电磁搅拌炉中恒速拉出，速度为10cm/h~25cm/h，同时将电磁搅拌装置移至铝液的固液界面前沿，对固液界面前沿的铝液进行轴向流搅拌，并利用安装在炉口位置的冷却装置对已拉出炉体的部分炉胆进行冷却，使铝液形成定向的温度场，熔体沿着与热流相反的方向凝固，经4~5小时后结晶结束；

    (5)提拉出的炉套完全冷却之后，取出结晶铝锭，将成品铝锭上端切去2~3cm，下端切去原铝重量的20%，剩余部分即为5N以上成品。

    (6)将成品的铝锭重复(1)-(5)的步骤，可获得5N5以上的超高纯铝。 

    步骤(1)的精铝的浸泡溶液配比为HF:HNO₃:去离子水=1：2：3（质量比），浸泡时间为10min；烘箱的烘干温度设为250℃。 

    步骤(2)中所述炉胆先用真空泵将其抽成真空，再通入氩气至大气压值。 

    步骤(3)中所述对炉胆加热，同时将电磁搅拌装置移至炉体下部，配合加热系统，对先熔化的铝液搅拌至原铝完全熔化，铝液温度保持在680℃~720℃。