[发明专利]一种气-固相催化合成液相色谱固定相的方法及其专用装置

权利要求书

1.一种合成液相色谱固定相的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）载体加热预处理；

（2）气化的催化剂和气化的硅烷与载体键合；

（3）进一步与气化的硅烷封端试剂反应得到液相色谱固定相。

2.根据权利要求1所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：所述的催化剂选自氨气、甲胺、二甲胺、N, N-二甲基乙基胺、N, N-二甲基丙基胺、N, N-二甲基丁基胺、三甲胺；乙胺、二乙胺、三乙胺；六氢吡啶、吡啶、N-甲基吡啶、2-甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-甲基吡啶、2, 4-二甲基吡啶、2, 6-二甲基吡啶、2, 4, 6-三甲基吡啶；咪唑，1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑。

3.根据权利要求1所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：所述的硅烷是单或双或三官能团的C₁-C₃₀有机硅烷中的一种或几种，其化学结构通式为R¹-SiR²_aX_3-a，

其中R¹ = C₁-C₃₀取代或未取代烷基，环烷基，杂环烷基，取代或未取代苯基；

R² = C₁ -C₈取代或未取代烷基，环烷基，杂环烷基，取代或未取代苯基;

a = 0, 1, 2;

X = 卤素，烷氧基，酰氧基或胺基。

4.根据权利要求1所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：所述的硅烷封端试剂是单，二，三，四或五硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：所述的单硅烷为三甲基氯硅烷、N,N-二甲基三甲基硅胺、三甲基硅基咪唑、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、三甲基硅醇或N-三甲基硅基乙酰胺；所述的二硅烷为六甲基二硅氮烷或1,3-二甲氧基四甲基二硅氧烷；所述的三硅烷是六甲基环三硅氧烷；所述的四硅烷是八甲基环四硅氧烷；所述的五硅烷是十甲基环五硅氧烷。

6.根据权利要求1所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：所述载体为硅胶、氧化铝、二氧化钛、氧化锆或氧化铈。

7.根据权利要求6所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：所述的硅胶基质颗粒是球形多孔硅胶，金属杂质含量小于30 ppm，硅胶基质颗粒的粒径范围为1-60 mm，孔径范围为50-1000 ?，比表面积范围为50-500 m²/g。

8.根据权利要求1所述合成液相色谱固定相的方法，其特征在于：步骤（2）和（3）的反应温度为180～400 ⁰C。

9.权利要求1至8任意之一所述气-固相催化合成液相色谱固定相方法的专用装置，其特征在于：反应器（0）下端与预热器（6）连通，预热器（6）下端分别通过阀门A（7）、阀门B（9）、阀门C（11）与催化剂汽化器（8）、惰性气体、硅烷汽化器（12）连通；索氏提取器（14）底部通过Y形管（16）与反应器（0）上端和硅烷汽化器（12）连通，索氏提取器（14）上部与冷凝器（15）连接。

10.根据权利要求9所述的专用装置，其特征在于：反应器（0）设置有顶部筛板（1）、底部筛板（5）、加热器（4）和热电偶（2）。