[发明专利]利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法有效
| 申请号: | 201310705756.1 | 申请日: | 2013-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN103693689A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 周兴平;刘力 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 种晶法 油水 界面 合成 纳米 zro sub 颗粒 方法 | ||
1.一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,包括:
(1)室温条件下,将氧氯化锆溶液滴加到油酸钠水溶液中,再加入环己烷,搅拌,得混合溶液;其中氧氯化锆、油酸钠的摩尔比为1:2,氧氯化锆溶液、油酸钠水溶与环己烷的体积比为1:2:4;
(2)取的四方晶型的ZrO2纳米颗粒作为种子,加入环己烷,超声分散30min,得种子悬浊液;
(3)将步骤(1)得到的混合溶液转移至高压反应釜中,然后依次滴加种子悬浊液和氢氧化钠溶液,保持体系的油水体积比为0.5-1:0.5-2,再于80-100℃恒温24-72h,分离油相,洗涤离心、干燥,即得油溶性四方晶型纳米二氧化锆纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧氯化锆溶液的浓度为0.5M。
3.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中油酸钠水溶液的浓度为0.1-1M。
4.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌的时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(2)中四方晶型ZrO2纳米颗粒与混合液中的Zr4+的摩尔比0.01-0.1:1。
6.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-10M。
7.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(3)中体系的油水体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤离心为:乙醇、去离子水交替洗涤离心,具体为:先用无水乙醇洗涤,在10000rpm下离心分离10min离心去除上清液;再用去离子水洗涤,在10000rpm下离心分离15min离心去除上清液,如此循环无水乙醇-去离子水洗涤3次;最后用无水乙醇洗涤,在10000rpm下离心分离15min离心。
9.根据权利要求1所述的一种利用种晶法在油水界面间合成纳米t-ZrO2颗粒的方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥的温度为50-60℃。
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