[发明专利]制备2-(N,N-二甲氨基)-2苯基丁醇的方法

权利要求书

1.一种制备2-(N,N-二甲氨基)-2苯基丁醇的方法，包括如下步骤：

1）将氰化钠、二甲胺、苯丙酮和水于溶剂中混匀进行加成反应，反应完毕得到2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁腈；

2）将步骤1）所得2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁腈、氢氧化钠和水进行水解回流反应，反应完毕得到2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸；

3）将步骤2）所得2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸与乙醇和浓硫酸混匀回流进行酯化反应，反应完毕得到2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸乙酯；

4）将步骤3）所得2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸乙酯、还原剂和水混匀进行还原反应，得到所述2-(N,N-二甲氨基)-2苯基丁醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，氰化钠、二甲胺、苯丙酮和水的用量比为0.8-1.0mol：120-150g：0.67-0.83mol：125-155g，具体为0.91mol：134.8g：0.75mol：140g；或，

所述加成反应步骤中，温度为40-120℃，时间为3-12小时，压强为0.2-0.4MPa；或，

所述溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁腈、氢氧化钠和水的用量比为0.6-0.74mol：70-90g：140-180g，具体为0.67mol：80g：160g；或，

所述水解回流反应步骤中，时间为8-16小时，具体为12小时。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸与乙醇和浓硫酸的质量比为108-132：270-350：190-235，具体为120：300：214；或，

所述酯化反应步骤中，时间为12-20小时，具体为15小时。

5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、四氢锂铝、红铝和钯碳中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4）中，2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸乙酯、还原剂和水的质量比为112-138：32-40：50-70，具体为125：36：60；或，

所述还原反应步骤中，温度为室温，时间为4-8小时，具体为6小时。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4）还原反应在有机溶剂中进行。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述有机溶剂为异丙醇。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述步骤4）中，2-(N,N-二甲氨基)-2-苯基丁酸乙酯、有机溶剂、还原剂和水的质量比为112-138：270-350：32-40：50-70，具体为125：300：36：60。