[发明专利]一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法。 

背景技术

钢铁冶炼过程中使用的发热剂含有一定量的硅、硫、磷元素，这些元素含量的高低及配比将影响发热剂的发热效果，进而对钢铁的冶炼过程、成材率及产品质量等都产生重要影响。湿式分析法是传统分析检测法中最常用的一种，它需要对发热剂中各待测元素分别进行化学分析，不但检测周期长，抗干扰性差，成本也比较高，越来越不适用于快节奏工业化生产发展的需要。因此，有必要研发一种测定结果准确可靠，分析操作简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素检测的新方法，这对于准确控制炼钢发热剂的性能质量，进而对冶炼过程的工艺参数进行适应性调整，提高产品质量，为企业降本增效，将具有十分重要的现实意义和良好的应用前景。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法。 

本发明的目的是这样实现的：一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，包括标样制备、工作曲线绘制、样品制备及检测工序，具体包括： 

A、标样制备：根据炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的浓度范围，选取各元素不同浓度梯度的试样，采用湿式分析法对各试样的硅、硫、磷元素进行定量分析，经定量分析确定浓度的试样作为标样；

B、工作曲线绘制：按1：0.05~0.09的质量比将标样与粘合剂混合，在研磨池中研磨10~180s，过100~200目筛，得待测标样粉末，然后在5~45t压力下压制5~50s，得到标准片；采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，结合步骤A得到的定量分析值，以各标样中硅、硫、磷元素的荧光强度为横坐标，含量为纵坐标，建立分析工作曲线；

所述分析条件如下表所示：

C、样品制备：按1：0.05~0.09的质量比将待测试样与粘合剂混合，在研磨池中研磨10~180s，过100~200目筛，得待测试样粉末，然后在5~45t压力下压制5~50s，得到测试片；

D、检测：采用X-射线荧光光谱仪对测试片进行分析，结合步骤B得到的分析工作曲线，即可得到硅、硫、磷元素含量的检测结果；

所述分析条件同步骤B。

    为了提高检测结果的准确度、精确度，本发明所述检测方法对样品的制备工艺及检测参数设定都进行了相应调整。首先，在制样方面，本发明在试样与粘合剂混合前，通过干燥去除试样中的自由水与结合水，克服了水分效应对分析结果的影响。根据试样的均匀性、颗粒度以及分析谱线的波长范围，调整了制样时的混合研磨时间及物料配比，使试样与粘合剂的物相得到统一，消除了粒度影响，优选加入的分散剂有利于克服物料的团聚现象及不均匀效应，减小了分析误差。通过调整压片时的压力大小及压制时间，在一定程度上增强了待测元素的X射线荧光强度，从而提高了检测结果的准确度和可靠性。 

其次，在工作曲线绘制及试样检测方面，本发明所述方法选择的元素分析谱线发射强度大、性背比高、灵敏度好，无异质干扰，提高了分析结果的准确度和精确度。在仪器工作条件的选择上，本发明所述方法设定的参数组合能够有效增加检测信号强度，提高分析结果的准确性，测定结果不加修正即可使用。此外，本发明所述方法对功率、电压、电流等参数的选择，在保证待测元素荧光激发率的同时，还降低了电子参数频繁改变造成的不稳定影响，减少了系统误差，且有利于保护设备，延长检测设备的使用寿命。 

综上所述，本发明所述检测方法分析结果准确可靠，重现性好，稳定性高，操作简便快速，尤其适用于大批量样品的快速测定，能够为快节奏工业化生产提供实时分析数据，有利于企业对冶炼过程中的工艺参数进行快速而准确地调整优化，增加成品率，提高产品质量，同时减少了化学药品消耗，经济效益明显提高，具有良好的推广应用价值。 

附图说明

    图1：硅的工作曲线，其中Y轴代表硅的X荧光强度，X轴代表硅的质量百分比含量； 

图2：硫的工作曲线，其中Y轴代表硫的X荧光强度，X轴代表硫的质量百分比含量；

图3：磷的工作曲线，其中Y轴代表磷的X荧光强度，X轴代表磷的质量百分比含量。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均落入本发明的保护范围。