[发明专利]一种基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201310703244.1 | 申请日: | 2013-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN103755935A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
| 发明(设计)人: | 黎明;黎炘;宋学良 | 申请(专利权)人: | 上海美东生物材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/49 | 分类号: | C08G63/49;C08G63/47;C08G63/46 |
| 代理公司: | 上海世贸专利代理有限责任公司 31128 | 代理人: | 严新德 |
| 地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 腰果 醇酸树脂 制备 方法 | ||
1.一种基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)首先按照质量称取腰果酚、金属氢氧化物、卤代脂肪酸、甘油、二甲苯、邻苯二甲酸酐,所述的腰果酚、金属氢氧化物、卤代脂肪酸、甘油、二甲苯、邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1.0~2.0:1~1.5:1.3~3.0:0.5~1.2:1.3~1.8,将金属氢氧化物配置成质量百分比浓度为30~60%的水溶液,再将腰果酚加入到一个第一反应容器中,然后向第一反应容器中加入第一有机溶剂溶解腰果酚,将金属氢氧化物的水溶液加入到反应容器中,室温搅拌10~60分钟后,加热到40~80℃并搅拌10~60分钟;
2)将卤代脂肪酸滴加入第一反应容器中,继续加热到100~120 ℃,回流50~80分钟;
3)真空蒸去反应容器中的多余的第一有机溶剂,然后加入盐酸调节pH值到1.5~3.0之间,加入第二有机溶剂分层,有机相用蒸馏水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,过滤,滤饼用第二有机溶剂冲洗,所得有机相合并蒸去溶剂得膏状固体;
4)将上述膏状固体、甘油加入到一个第二反应容器中,将二甲苯加热到140~160 ℃酯化,用分水器分离酯化过程中产生的水,降温到110~130 ℃;
5)向第二反应容器内分批加入邻苯二甲酸酐,在150~180 ℃下回流3~8小时后,继续加热到160~240℃蒸出二甲苯,监控粘度和酸值,当粘度在4500~10000 mPa.S(二甲苯或者溶剂油开稀~50%), 酸值为5~15 mgKOH/g时,停止加热,当温度降到110~130 ℃时用二甲苯开稀到40~60%,出料得醇酸树脂。
2.如权利要求1所述的基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的卤代脂肪酸包括氯乙酸、或者溴乙酸、或者碘乙酸、或者3-氯丙酸、或者3-溴丙酸、或者3-碘丙酸、或者4-氯丁酸、或者4-溴丁酸、或者4-碘丁酸。
3.如权利要求1所述的基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的金属氢氧化物包括NaOH或者 KOH。
4.如权利要求1所述的基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的第一有机溶剂包括乙醇、或者质量百分比浓度为90%~98%的乙醇水溶液、或者甲醇、或者甲苯、或者二甲苯。
5.如权利要求1所述的基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的第二有机溶剂包括乙酸乙酯、或者甲苯、或者二甲苯、或者二氯甲烷。
6.如权利要求1所述的基于腰果酚的醇酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的腰果酚的纯度大于或者等于80%以上。
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