[发明专利]一种用于高温储能电池的密封材料及其制备方法有效
申请号: | 201310702834.2 | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103746083A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 蒋凯;陶宏伟;王康丽;王玮;程时杰 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | H01M2/08 | 分类号: | H01M2/08;C01F11/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 朱仁玲 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 高温 电池 密封材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于高温储能电池的密封材料,其特征在于:所述密封材料是将CaAl2S4作为密封剂,以氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化硼、氮化硼和氮化铝粉末中的任一种或多种组合物作为密封材料热膨胀系数的调节剂,加上己烷粘结剂构成,其中所述密封剂与所述热膨胀系数调节剂的质量比为10-50%。
2.根据权利要求1所述的密封材料,其中,所述己烷粘结剂由己烷与聚异丁烯组成,其比例为1:19。
3.一种密封材料的制备方法,其包括以下步骤:
制备硫化钙原料:将硫酸钙与过量的炭黑研磨混合后放入陶瓷管中,密封后在1100-1200℃保温2-10h,制得所需的硫化钙;
制备CaAl2S4密封材料,可采用下述两种方法之一:
(1)、将上述制得的硫化钙、硫以及铝按化学计量比混合,用研钵在手套箱中研磨均匀后放入石英管中,抽真空密封;然后将密封的石英管放入马弗炉中进行高温反应,其升温的过程为,以2-5℃/min速度升温,各段保持时间为250-440℃/15-25h,750-800℃/24-48h,850-950℃/24-48h;反应后切开密封玻璃,取出产品;
(2)、将上述制得的硫化钙与铝按化学计量比混合,用研钵在手套箱中混合均匀后放入马弗炉中在氩气以及硫化氢的混合气中进行高温反应,其升温以及通入气体的过程如下,以2-5℃/min速度升温,在800-950℃保持时间3-5天;整个过程在氩气的氛围中进行,在温度升到600℃时开始通入硫化氢气体,在反应完成温度降到500℃时停止通入硫化氢气体;
制备密封片,其采用下述两种方法之一:
(1)、将所述CaAl2S4和氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化硼、氮化硼、氮化铝中的一种或多种粉末按质量比10-50%混合均匀,在压片机上压出厚度为1.5-2.5mm的所需形状,放入高温炉中进行烧结,排除气孔得到比较密实的密封片,其升温程序是:以2-5℃/min速度升温,各段保温时间为1070-1150℃/0.5h-1.5h,700-1000℃/10-20h;
(2)、将CaAl2S4和氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化硼、氮化硼、氮化铝中任一种或多种的粉末按质量比10-50%加上己烷粘合剂,充分调和,然后在滚压机内压成厚度为1.5-2.5mm密封片,按高温储能电池的要求切成所需尺寸;
将所制备的密封材料用于高温储能电池密封,在氩气的环境下升温,然后在一定的温度下运行电池;升温程序为以2-5℃/min速度升温;保温时间为1070-1150℃/0.5h-1.5h,电池在300-900℃运行。
4.根据权利要求3所述的制备方法。其中,所述添加剂与CaAl2S4的比例不超过1:1。
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