[发明专利]一种废水中微量亚硝酸根的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微量亚硝酸根的测定方法，具体涉及一种采用多波长负吸收褪色光度法测定废水中微量亚硝酸根的方法。

背景技术

亚硝酸盐是一类含亚硝酸根的无机化合物，能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧，成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，研究表明，食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性。因此，对排放废水中的亚硝酸根含量的测定，在环保检测中有重要作用。

分子吸收光谱常发生光谱重叠干扰，为获得准确的分析结果，建立了双波长法、导数光谱、计算光谱和光谱修正技术等方法，一般采用吸光度之差的绝对值之和A_T进行定量，但对于多波长分子体系使用起来很不方便。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，以方便对环境水样中亚硝酸根的测定，避免其它离子的干扰，提高测量的准确度和选择性。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，包括下列步骤：

(1)在待测水样中加入吖啶黄溶液和盐酸摇匀，静置20分钟，获得被测定试液；

(2)采用多波长负吸收褪色光度法进行测定，方法是：将被测定试液置于参比光路，空白溶液置于测量光路，扫描记录210.5nm、259.4nm和446.2nm处的负吸收光度，计算获得上述波长处的负吸收光度之和，亚硝酸根浓度与负吸光度之和成正比，据此确定待测量水样中亚硝酸根的含量。

上述技术方案中，步骤(1)中，吖啶黄溶液的浓度为2.0×10^-4 mol/dm³，加入的吖啶黄溶液的体积是被测定试液总体积的1.0%-3.0%；盐酸的浓度为0.8-1.2 mol/dm³，加入的盐酸的体积是被测定试液总体积的2-3%。

优选的技术方案，步骤(1)中，先加入吖啶黄溶液，混匀后再加入盐酸溶液。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明采用被测定试液为参比、空白溶液置于测量光路的负吸收光谱校正技术，直接测定亚硝酸盐，操作方便；

2．本发明方法用于环境水样中亚硝酸根的测定，准确度高，选择性好，多数常见离子无干扰，结果满意可靠。

附图说明

图1是本发明实施例的吖啶黄负吸收光谱图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：一种废水中微量亚硝酸根的测定方法，为比较测定的准确度，采用亚硝酸根标准溶液制备模拟废水。

三组试样的亚硝酸根浓度分别为：

1：0.02 mmol·dm^-3； 2：0.06 mmol·dm^-3； 3：0.12 mmol·dm^-3

采用的仪器及试剂为：

DMS-200UV-Vis分光光度计（Varian Co，LT.），UV-756紫外可见分光光度计（上海分析仪器有限公司），SYZ-550型石英亚沸高纯水蒸馏器（江苏金坛金城实验仪器厂），Finnpiette^R可调式移液器（the Netherlands）。

亚硝酸根标准溶液：0.01000mol.dm^-3储备液，冰箱内保存，用时稀释至0.1000×10^-4 mol.dm^-3；吖啶黄溶液：2.0×10^-4 mol.dm^-3；盐酸溶液：1.0 mol.dm^-3；实验用水为二次石英亚沸蒸馏水，试剂均为A．R．级。

实验方法：

取25cm³容量瓶，依次加入吖啶黄溶液0.3 cm³，亚硝酸根溶液1.5 cm³，水10 cm³，盐酸1.0 cm³。摇匀，静置3min，用水定容至25cm³并摇匀，放置20min，获得被测定试液。