[发明专利]高效生产三甘醇二苯甲酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，特别是高效生产三甘醇二苯甲酸酯的方法。 

背景技术

我国增塑剂用途广，产量大，近80%的增塑剂是邻苯甲酸酯类，如DOP、DBP等。自从DOP被美国癌症研究所（NCI）怀疑有致癌作用后，欧美等国开始限制使用。我国也规定，凡与食品、药品、玩具等有关的产品不能使用邻笨二甲酸酯类增塑剂。 

三甘醇二苯甲酸酯（TEDB）是我国今年来开发生产的一种新的无毒增塑剂。生产原料是苯甲酸和三甘醇。 

它对于大多数乳液特别是VAE和PVAC有着极佳的相容性并能提供良好的粘度反应及稳定性，它能降低树脂玻璃化温度。TEDB与PVC的相容性比其他的一种增塑剂都要好，可代替DOP作PVC的主增塑剂。但目前国内外关于增塑剂（TEDB）的生产与研究还很不够，生产效率和质量相差甚远。 

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供高生产效率，高产量的高效生产三甘醇二苯甲酸酯的方法。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高效生产三甘醇二苯甲酸酯，其工艺流程如下：称取苯甲酸、三甘醇和催化剂对甲苯磺酸放入500ml玻璃圆底瓶中，玻璃瓶上设置有向下的直形冷凝管、向上的温度计和搅拌器，苯甲酸与三甘醇的摩尔比为2.1：1，甲苯酸过量5%，催化剂对甲苯磺酸为总物料重量的0.25%，将玻璃瓶置于杯形电驴加热，当苯甲酸全部溶解后，利用搅拌器开动搅拌；温度计显示加热温度至170℃~180℃时，有水并伴有升华的苯甲酸蒸出，当温度快速升至200℃~210℃，此时反应完成，停止加热；取出玻璃瓶置于冷却装置冷却反应物料，当玻璃瓶内温度降至100℃时，经管道从玻璃瓶底部抽出反应物料送至中和装置中和；用70℃的5%的NaOH水溶液中和未反应完的苯甲酸，调至PH=8；待中和装置中和反应物料，反应物料分层后，将下层粗产物抽至一水洗装置进行水洗，此时，PH=7.3；粗产物在一水洗装置水洗后，反应物料分层，将下层粗产品再抽至另一水洗装置，用H₂O₂脱色，再水洗；待再次水洗过后反应物料分层后，下层产品抽至油水分离器进行分离，分离得出油状液体送至干燥装置，于120℃~130℃加热干燥；经过干燥后的产品过滤得油状液体，此油状液体为无色透明的三甘醇二苯甲酸酯。 

作为本发明的进一步改进：所述生产方法的酯化反应为一种可逆反应，而反应副产物为水，副产物水如不及时除去，反应向逆向走回。 

作为本发明的进一步改进：所述的直形冷凝管末端设有能将副产物水及时抽走的抽气机构。 

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明生产的产品为一种新的无毒增塑剂（TEDB）。生产原料是苯甲酸和三甘醇。对于大多数乳液特别是VAE和PVAC有着极佳的相容性，并能提供良好的年度反应极其稳定性。采用本发明生产的TEDB产出率高达97%，大大提高了生产的效率。 

具体实施方式

现结合实施例对本发明进一步说明： 

高效生产三甘醇二苯甲酸酯，其工艺流程如下：称取苯甲酸、三甘醇和催化剂对甲苯磺酸放入500ml玻璃圆底瓶中，玻璃瓶上设置有向下的直形冷凝管、向上的温度计和搅拌器，苯甲酸与三甘醇的摩尔比为2.1：1，甲苯酸过量5%，催化剂对甲苯磺酸为总物料重量的0.25%，将玻璃瓶置于杯形电驴加热，当苯甲酸全部溶解后，利用搅拌器开动搅拌；温度计显示加热温度至170℃~180℃时，有水并伴有升华的苯甲酸蒸出，当温度快速升至200℃~210℃，此时反应完成，停止加热；取出玻璃瓶置于冷却装置冷却反应物料，当玻璃瓶内温度降至100℃时，经管道从玻璃瓶底部抽出反应物料送至中和装置中和；用70℃的5%的NaOH水溶液中和未反应完的苯甲酸，调至PH=8；待中和装置中和反应物料，反应物料分层后，将下层粗产物抽至一水洗装置进行水洗，此时，PH=7.3；粗产物在一水洗装置水洗后，反应物料分层，将下层粗产品再抽至另一水洗装置，用H₂O₂脱色，再水洗；待再次水洗过后反应物料分层后，下层产品抽至油水分离器进行分离，分离得出油状液体送至干燥装置，于120℃~130℃加热干燥；经过干燥后的产品过滤得油状液体，此油状液体为无色透明的三甘醇二苯甲酸酯。

所述生产方法的酯化反应为一种可逆反应，而反应副产物为水，副产物水如不及时除去，反应向逆向走回，反应式如下： 

所述的直形冷凝管末端设有能将副产物水及时抽走的抽气机构。

实施案例：