[发明专利]高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法有效
| 申请号: | 201310701995.X | 申请日: | 2013-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN103848742A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
| 发明(设计)人: | 叶大铿;陈路生;胡海思 | 申请(专利权)人: | 广州正道环保新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/08 |
| 代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 关家强 |
| 地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高效 生产 甘醇 苯甲酸 方法 | ||
1.高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法,其工艺流程如下:
1)称量:称取苯甲酸、二甘醇和催化剂硫酸氢钠投入反应釜中,苯甲酸与二甘醇的摩尔比为2.1:1,催化剂硫酸氢钠为总物料重量的0.3%;通入导热油加热,当确定苯甲酸全部溶解后,开动搅拌;
2)酯化:加热至170℃~180℃时,有水并伴有升华的苯甲酸蒸出,当温度快速升至200℃~210℃,此时,反应完成,停止加热;
3)中和:用冷却导热油冷却反应物料,当反应釜内温度降至100℃时,经管道从反应釜底部抽出反应物料送至中和釜;用70℃的5%的NaOH水溶液中和未反应完的苯甲酸,调至PH=8;
4)水洗:待中和釜中反应物料分层后,将下层粗产物抽至一水洗釜进行水洗,此时,PH=7.3;
5)脱色再水洗:粗产物在一水洗釜水洗后反应物料分层后,再将下层粗产品再抽至另一水洗釜,用H2O2脱色,再水洗;
6)干燥:待再次水洗过后反应物料分层后,下层产品抽至干燥釜,于120℃~130℃加热干燥;
7)过滤:经过干燥后的产品过滤得无色透明的二甘醇二苯甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法,其特征是:所述生产方法的酯化反应为一种可逆反应,而反应副产物为水,副产物水如不及时除去,反应向逆向走回。
3.根据权利要求1和2所述的高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法,其特征是:所述的二甘醇为双官能团分子,苯甲酸为单官能团分子,称取二甘醇和苯甲酸的摩尔比为1:1,反应所得的为单酯产物。
4.根据权利要求1和2所述的高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法,其特征是:所述的二甘醇为双官能团分子,苯甲酸为单官能团分子,称取二甘醇和苯甲酸的摩尔比为2:1,反应得到的为双酯产物。
5.根据权利要求1和2所述的高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法,其特征是:所述酯化反应的选用催化剂有:硫酸、磷酸、对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的高效生产二甘醇二苯甲酸酯的方法,其特征是:在接近反应釜设置有冷凝管,冷凝管末端设有能将副产物水及时抽走的抽气机构。
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