[发明专利]一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法有效
申请号: | 201310701060.1 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103771400A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 董海军;徐德善;蔡铜祥 | 申请(专利权)人: | 江苏悦达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C08G65/48 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 高玉珠 |
地址: | 224007 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 苯甲酸 聚醚脂 双亲 试剂 制备 石墨 分散 方法 | ||
1.一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:以聚乙二醇单甲醚,对氨基苯甲酸和1-芘硼酸为原料,通过酯化反应得到亲水性长链的对氨基苯甲酸酸聚醚脂,再引入与1-芘硼酸反应的HBr,制备得到3,5-二溴代苯甲酸聚乙二醇单甲醚脂,继而再与芘硼酸反应合成了双性(亲水亲油)的石墨剥离剂;将此化合物和石墨烯溶解于H2O/Et溶液中,进行两次超声,静置处理后,再经离心得到稳定的石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述的一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:具体工艺步骤如下:
1)将聚乙二醇单醚和对氨基苯甲酸溶解于溶剂S1中,然后向其中加入1mL浓硫酸,生成沉淀,加热回流;然后将反应混合物转入250mL烧杯中,加入10%碳酸钠至pH≈9,抽滤,洗涤,用乙醚萃取,提纯得到产物A;将A,去离子水、40%HBr和一定量的30%H2O2室温混合均匀,提纯得到产物B;将B和1-硼酸芘溶解于溶剂THF中,向其中加入Na2CO3水溶液,再向其中加入四(三苯基膦)钯,在氮气氛下将混合物剧烈搅拌,加热回流一定时间,混合物分层,将水相层用二氯甲烷清洗两遍,提纯得到固体产物C;
2)将石墨粉末和一定量的化合物C溶解于50ml的H2O/EtOH混合溶剂中,在冰水浴中超声24hrs,然后将混合溶液静置12hrs;接着向溶液中缓慢滴加2ml水,使溶液溶度稀释至0.1wt%,然后再次超声处理12小时,静置12hrs,最后经离心除去沉淀物后得到单层石墨烯分散液。
3.如权利要求2所述的一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:步骤1)中聚乙二醇单甲醚的分子量为550~1000。
4.如权利要求1所述的一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:步骤1)中所述的溶剂S1为氯仿、DMF、THF和NMP中的一种或者几种。
5.如权利要求1所述的一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:步骤1)中聚乙二醇单甲醚和对氨基苯甲酸的投料摩尔比为1:1~1.5;HBr和H2O2的投料摩尔比为1:1~1.2;产物B和1-硼酸芘的投料摩尔比为1:2~4。
6.如权利要求1所述的一种利用芘基苯甲酸聚醚脂双亲试剂制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:步骤2)中产物C和石墨粉的投料摩尔比为1:500~1:1000。
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