[发明专利]一种石墨烯包覆介孔碳基金属氧化物及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种石墨烯包覆介孔碳基金属氧化物，其制备方法包括：

1)制备介孔二氧化硅模板；

2)向二氧化硅模板孔道内填充碳基金属氧化物；

3)二氧化硅模板表面氨基化；

4)制备氧化石墨烯；

5)通过自组装制备氧化石墨烯包覆孔道内含有碳基金属氧化物的二氧化硅；

6)将氧化石墨烯还原成石墨烯；

7)除去二氧化硅模板；

8)离心、洗涤、干燥，得到石墨烯包覆介孔碳金属氧化物样品，其特征在于：石墨烯尺寸在1μm×1μm～5μm×5μm范围内，被包覆的介孔碳基金属氧化物的比表面积为100～500m²/g，孔径为2～8nm，孔容为0.1～0.8cm³/g。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅模板包括各种孔道结构的介孔二氧化硅：SBA-15，KIT-6，FDU-12，SBA-16。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向二氧化硅模板孔道内填充碳基金属氧化物的过程包括以下步骤：

1)将1g二氧化硅模板加入到含有1g蔗糖、1～5g金属无机盐、0.1g浓硫酸的10mL水溶液中，混合均匀后在100℃干燥6小时，再在160℃干燥6小时；

2)将上述产物研磨后加入到含有0.5g蔗糖、0.5～2.5g金属无机盐、0.05g浓硫酸的10mL水溶液中，混匀后在100℃干燥6小时，再在160℃干燥6小时；

3)将上述产物在惰性气体保护下，700～900℃加热2～5小时，得到孔道内填充碳基金属氧化物的二氧化硅；

4)如果反应物中不含蔗糖和浓硫酸，得到的是孔道内填充金属氧化物的二氧化硅，如果反应物中不含金属无机盐，得到的是孔道内填充碳的二氧化硅。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅模板表面氨基化过程为：将0.1g孔道内含有碳基金属氧化物的二氧化硅加入到含有0.5-1mL硅烷偶联剂的40mL正己烷中，70℃回流12小时，或室温反应24小时，冷却后离心、洗涤、干燥；所用硅烷偶联剂包括所有含氨基的硅烷偶联剂：氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法包括所有制备氧化石墨烯的方法：Hummers法，Brodie法，Staudenmaier法。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯包覆孔道内含有碳基金属氧化物的二氧化硅的制备过程包括以下步骤：

1)将0.01～0.1g氧化石墨烯加入到100mL水中，超声分散后得氧化石墨烯溶液，将0.1～1g氨基化的、孔道内含有碳基金属氧化物的二氧化硅加入到100mL水中配成悬浮液；

2)用稀碱调节氧化石墨烯溶液的pH值在7～10范围内，用稀酸调节二氧化硅复合物悬浮液的pH值在4～7范围内；

3)将氧化石墨烯溶液滴加到二氧化硅复合物悬浮液中，搅拌2-5小时，氧化石墨烯和二氧化硅复合物的质量比为1∶1～1∶10；

4)离心、洗涤、干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的还原方法包括：加入还原剂，水热还原，热还原；还原剂种类包括所有可以使氧化石墨烯还原成石墨烯的还原剂：维生素C，水合肼，硼氢化钠，金属。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除去二氧化硅模板的方法包括：在NaOH溶液除去二氧化硅，在HF溶液中除去二氧化硅。