[发明专利]制备超细氧化钇的多功能反应釜及其方法有效
申请号: | 201310699708.6 | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103641151A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 顾华君;蒋鑫;钱元英 | 申请(专利权)人: | 宜兴新威利成稀土有限公司;宜兴新威集团有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B01J19/18 |
代理公司: | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人: | 杨青 |
地址: | 214226 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化钇 多功能 反应 及其 方法 | ||
1.制备超细氧化钇的多功能反应釜,其特征在于:
所述的多功能反应釜包括釜体,釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室,四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室;所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区;
沉淀剂容器有沉淀剂进料阀门,母液容器有母液进料阀门,反应仓有进料阀门;反应仓与陈化室之间有阀门,阀门可以连通或断开反应仓与陈化室;陈化室底部有卸料阀;
釜体外有水浴加热装置,所述的水浴加热装置包括盘管,盘管分布在釜体的侧壁内,还包括热水进口阀门和热水出口阀门,所述的热水进口阀门安装在沉淀剂容器处且在冷凝区下方,热水出口阀门安装在反应仓处;热水从热水进口阀门进入,依次对沉淀剂容器、母液容器和反应仓加热;
釜体顶部有搅拌桨驱动装置,连接搅拌轴,搅拌轴依次穿过沉淀剂容器、母液容器和反应仓三个腔室,每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴上;
所述的搅拌轴上还包括沉淀剂管路和母液管路,所述的沉淀剂管路连通沉淀剂容器和反应仓,在沉淀剂容器内,沉淀剂管路入口有沉淀剂阀门;所述的母液管路连通母液容器和反应仓,在反应仓内,母液管路的入口处有母液阀门;
还包括一控制器,搅拌桨驱动装置、沉淀剂进料阀门、母液进料阀门、进料阀门、阀门、卸料阀、热水进口阀门、热水出口阀门、沉淀剂阀门、母液阀门分别与控制器连接,由控制器控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
2.根据权利要求1所述的制备超细氧化钇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在多功能反应釜的母液容器内配制0.25~0.5mol/L的氯化钇溶液,控制溶液的pH在0.1~0.3之间,温度控制在30℃~75℃之间;
(2)在多功能反应釜的沉淀剂容器加入草酸,并用水溶解;草酸添加量为,草酸与氯化钇摩尔比为1.5:1~2:1;
(3)草酸溶液中再添加氨水,氨水添加量为,氨水与草酸根摩尔比为1.5:1~2.5:1,加热草酸氨水混合溶液,温度控制在55℃~85℃之间;
(4)在多功能反应釜的反应仓内再先加入水,控制温度30℃~65℃之间,并加入聚乙二醇;
(5)向反应仓内先加入草酸氨水混合溶液,然后加入氯化钇溶液,搅拌进行共沉淀反应;
(6)反应结束后,将物料导入陈化室内,陈化1~3小时;
(7)将所得步骤(6)陈化得到的沉淀物进行抽滤洗涤;
(8)沉淀物再进行灼烧,得到高纯超细氧化钇粉体,灼烧温度在750℃~950℃。
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