[发明专利]一种纳米氮化铬粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种纳米氮化铬粉末的制备方法，属于纳米陶瓷粉体制备领域。

背景技术

过渡族金属氮化物氮化铬具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的导热和导电性能。氮化铬具有良好的物理和机械性能，被认为是比目前应用较广的氮化钛更好的耐磨材料，并且已经成功应用于活塞环的保护涂层上。氮化铬膜具有硬度高、附着性好、颗粒致密、耐腐蚀等一系列优良性能。与其它陶瓷膜相比，氮化铬膜在实际应用中具有更好的耐热性。在各种氮化物陶瓷中，氮化铬陶瓷由于其高硬度、热稳定性能好、适当的热导率而备受关注。而且氮化铬是氮化物中唯一具有反铁磁性的材料。氮化铬在封装材料、结构材料和催化剂方面具有广阔应用前景。传统超细氮化铬的制备方法通常由氯化铬或氢化铬与氮气、氢气的混合气体反应，或由铬金属与氨气在约1000℃反应制得。该反应的最大缺点是需要很长的时间，一般2~3周。

为了更好地满足氮化铬粉末在封装材料、结构材料和催化剂等领域的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米氮化铬粉末的制备方法。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种纳米氮化铬粉末的制备方法，该方法具有节约能源、降低生产成本，且工艺简单等特点，可以更好满足氮化铬粉末在封装材料、结构材料和催化剂等领域的应用。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的纳米氮化铬粉末的制备方法包括以下步骤：

a、按重量比取粉状铬盐5.60~7.90 g、碳质还原剂2.10 g~4.40 g，将它们置于去离子水或蒸馏水（100ml）中，并搅拌均匀，制得溶液或混合液；

b、将步骤a所得溶液或混合液置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，最后得到含有铬源和碳源的前驱体粉末；

c、将步骤b所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。

本发明中所述粉状铬盐是铬酸铵或重铬酸铵中的任意一种。

本发明中所述碳质还原剂为纳米碳黑、纳米活性炭、淀粉或蔗糖中的任意一种。

本发明中所述高温反应炉为碳管炉、管式炉、回转炉、推板窑或隧道窑中的任意一种。

本发明相比现有制备氮化铬粉末的方法，具有如下有益效果：

（1）原料丰富、价格低廉：本发明以铬盐和碳质还原剂为原料，来源丰富，价格低廉，节约成本。

（2）反应温度低，反应时间短，节约能源：采用前驱体碳化氮化法制备纳米氮化铬粉末，大大降低了反应温度，缩短了反应时间，可以在800~1100℃、0.5~2h条件下制备纳米氮化铬粉末，从而节约了能源。

（3）工艺简单：本发明可一次碳化氮化完成，避免了将铬盐预还原成铬的低价氧化物，再进行碳化，免去了很多工艺，操作方便，适合工业化生产。

（4）成分单一，粒度均匀、细小：反应生成的纳米氮化铬粉末粒度<100nm，粒径分布范围较窄，且杂质含量少；可以满足氮化铬粉末在封装材料、结构材料和催化剂等领域的应用。

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步描述：

实施例1：

按重量比取粉状重铬酸铵7.50 g、纳米碳黑2.50 g，将它们置于100ml去离子水中，并搅拌均匀，制得混合液；将所得混合液置于干燥箱中，在100℃条件下干燥3h，最后得到含有铬源和碳源的前驱体粉末；将所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。

实施例2：

按重量比取粉状重铬酸铵5.60 g、蔗糖4.40 g，将它们置于100ml蒸馏水中，并搅拌均匀，制得溶液；将所得溶液置于干燥箱中，在200℃条件下干燥1h，最后得到含有铬源和碳源的前驱体粉末；将所得前驱体粉末置于高温反应炉中，在氮气或氨气气氛条件下，在800~1100℃、0.5~2h的条件下进行碳化氮化，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米氮化铬粉末。

实施例3：