[发明专利]一种R-布地奈德的制备方法无效
| 申请号： | 201310698900.3 | 申请日： | 2013-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN103724396A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 骆均勇;陶长戈 | 申请（专利权）人： | 成都医路康医学技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 四川力久律师事务所 51221 | 代理人： | 曹晋玲;刘雪莲 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度布地奈德R异构体的制备方法，以泼尼松龙为起始原料，经过环合、开环、酯化、消除、氧化、环合，精制拆分，水解得到布地奈德醋酸酯。
2.如权利要求1所述一种高纯度布地奈德R异构体制备方法，其特制在于，包括以下步骤：
（1）泼尼松龙在原乙酸三乙酯的作用下，以反应得到（Ⅱ）：
（2）式Ⅱ化合物水解开环得到（Ⅲ）：
（3）式Ⅲ化合物与乙酸酐反应得到（Ⅳ）：
（4）式Ⅳ化合物在碱性条件下发生消除反应得到（Ⅴ）：
（5）式Ⅴ化合物与氧化剂反应得到（Ⅵ）：
（6）式Ⅵ化合物与正丁醛反应得到（Ⅶ）：
（7）式Ⅶ化合物通过精制拆分得到式Ⅶ的单一异构体Ⅶa、Ⅶb：
（8）式Ⅶ化合物在碱性条件下水解得到式Ⅰa、Ⅰb：
3.权利要求2一种布地奈德单一异构体的制备方法，其特征在于：步骤（7）精制所用溶剂为醇类。
4.权利要求3一种布地奈德单一异构体的制备方法，其特征在于：精制所用溶剂为醇类，包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇。
5.权利要求1一种布地奈德单一异构体的制备方法，其特征在于：R-布地奈德异构体的纯度大于99.0wt%。
6.权利要求5一种布地奈德单一异构体的制备方法，其特征在于：R-布地奈德异构体的纯度大于99.5wt%。
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