[发明专利]一种测定粮食中重金属镉元素的快速分析仪及测定方法

说明书

技术领域

本发明属于粮食中重金属镉元素的分析领域，提供了一种粮食中镉元素的便携式快速分析仪，能够快速准确的测定粮食中镉元素的含量，从而判定镉含量是否超出国家标准。

背景技术

镉，化学符号Cd，熔点320.9℃，沸点765℃，在元素周期表中名列第48位，能引起人体中毒，包括致癌、肾脏衰竭、骨痛病等。

研究表明，水稻是对镉吸收最强的大宗谷类作物，其籽粒中镉含量仅次于生菜。一般镉含量超标的大米被俗称为“镉大米”。我国食品中镉限量卫生标准规定，大米镉含量≤0.2mg/kg、面粉镉含量≤0.1mg/kg、肉鱼镉含量≤0.1mg/kg、蛋类镉含量≤0.05mg/kg等。

镉在人体积蓄潜伏期可长达10年-30年，并且会影响下一代的健康。因此镉大米给人民带来了很大的恐慌，受到人民的广泛关注。大米“镉危机”涉及到环境保护、土壤污染防治、食品安全保障、市场秩序维护等多个方面。近几年来，政府、企业加强了对大米的整个生产流通环节的监管力度。

现有技术中，对粮食中重金属元素的检测手段主要分为化学消解溶液制样大型分析仪器检测法，阳极溶出法和望、闻、问、切的经验识别法，分析周期较长，判定结果不准确。

一方面，现有的检测设备不能满足对粮食中的重金属镉元素的现场快速分析要求：现有湿法分析、实验室仪器分析前处理时间长，一般是前处理一天，第二天才能出结果；便携性差，仪器或方法不适合现场分析使用，而且仪器需要使用很多耗材，包括酸、气、容器等。另一方面，便携式能量色散型X荧光光谱技术已经日趋成熟起来，它采用微型大功率X射线光管和高灵敏度半导体硅漂移探测器，可以简单快速的分析元素周期表中钠（Na）以后的元素，应用范围广泛。能量色散型X射线荧光光谱技术简单快速便携的特点恰好符合现场快速检测的要求。但专门针对测定粮食中重金属的X射线荧光分析装置，至今还未见报道。

据此，本申请的发明人研发了一款专门针对粮食中重金属镉元素进行测定的分析仪。

发明内容

本发明的目的在于提供一种专门针对粮食中重金属镉测定的便携式快速分析仪，包括能够快速分析的仪器及样品前处理装置。

本发明的另一目的，是提供了上述分析仪测定粮食中重金属镉含量的方法。

为实现上述目的，本发明是这样实现的：

一种测定粮食中重金属镉含量的快速分析仪，它包括重金属镉富集装置、X射线荧光分析装置、样品杯5和智能控制装置，其中：采用重金属镉富集装置对被测粮食进行先碳化后灰化的处理，使得被测粮食中的镉元素富集；将得到的被测粮食中的灰分放入样品杯5中压制成样品，输入样品和灰分的重量，然后由X射线荧光分析装置进行测量，得到镉元素的信号强度，计算样品中镉的含量。

所述镉元素富集装置包括控制面板7、再生炉8、灰化炉9和冷却系统10，其中：控制面板7用于设定灰化炉和再生炉的温度以及加热时间，并控制风扇的启动和停止；再生炉8用于清洁石英管；灰化炉9用于富集粮食中的重金属镉元素。

所述X射线荧光分析装置包括：微型大功率10W X射线光管1、SDD探测器3、控制电路4，其中微型10W功率X射线光管1发出的X射线经过Be窗向外发射，激发样品；SDD探测器3探头前端采用厚度为12.5μm的Be窗，目标X射线可顺利通过，能得到尽可能大的X射线强度，探头接受到的X射线经前置放大器放大后与电路控制系统上面的多道处理器连接，并通过蓝牙无线传输技术与掌上电脑或者平板电脑6进行通讯，以获得定性和定量分析的基础。

所述样品杯5，压模12的底部铺一张专用X射线超透薄膜，压柄11、压模12和压环13由铝材料制成的，按压后得到圆饼状样品。

所述智能控制装置为平板电脑6或智能手机，存储有基于android系统专用算法软件，用于执行内置谱图干扰计算、背景扣除、平滑处理、峰强计算等运算，测定结束后直接显示样品中的镉元素含量。

一种测定粮食中重金属镉含量的快速测定方法，包括以下步骤：

（a）在重金属镉富集装置中对被测粮食进行如下先碳化后灰化的处理：将被测样品置于石英管中，两端用固定挡网封住，放入富集炉中的高温区，辅助一定的风量，在480℃下进行先碳化后灰化的处理，待设定时间10min后，将石英管取出放置冷却；

（b）将石英管中得到的被测粮食中的灰分放入样品杯5中压制成样品；

（c）将样品杯5置于测定台上，由X射线荧光分析装置进行测量，然后输入智能控制装置，经软件采用连续剥峰运算及平滑处理，得到镉元素的信号强度。