[发明专利]一种测定溶液中Fe2+浓度的电位滴定法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电位滴定法。

背景技术

铁元素是广泛存在于自然界中的一种元素，是人类生活中广泛接触与应用的一种元素。需要测定的含铁物质也很普遍，如食品、药品、饲料、矿物质、土壤、净水剂、化工原材、精细化工产品等。随着铁元素的广泛应用，人们对含铁物质的测定方法也进行了不断的探索与尝试。目前，测定二价铁含量的方法主要是化学滴定法和电位滴定法。其中的化学滴定法中主要是重铬酸钾滴定法，该法是测定二价铁的常用方法，该法是在酸性条件下用重铬酸钾将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，由于生成的黄色Fe³⁺会对滴定指示终点的指示剂（如二苯胺磺酸钠）颜色产生干扰，所以，该法中要加磷酸，使得磷酸与Fe³⁺生成无色的络合物离子来掩蔽三价铁的颜色，但当生成的三价铁浓度超出磷酸的掩蔽能力时，滴定就会因无法找到终点而失败；目前的电位滴定法测定溶液中Fe²⁺离子含量时，需要用两支电极：惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，使得成本较高，并且由于甘汞电极和铂电极的使用时只能用在电位滴定仪上，使得其应用受到了限制。

发明内容

本发明是要解决目前的电位滴定法测定溶液中Fe²⁺离子含量时，需要用两支电极：惰性金属铂电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，使得成本较高，并且由于甘汞电极和铂电极的使用时只能用在电位滴定仪上，使得其应用受到了限制的技术问题，从而提供一种测定溶液中Fe²⁺浓度的电位滴定法。

本发明的一种测定溶液中Fe²⁺浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：

一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；

所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L；

所述的滴定剂盐酸标准混合液的制备步骤如下：采用蒸馏水将浓盐酸稀释成HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液，然后对HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液进行标定，确定HCl浓度为0.3±0.005mol/L的盐酸水溶液中HCl的准确浓度为C，用去离子水将浓度为C的盐酸溶液进行稀释，得到HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液，采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液将重铬酸钾完全溶解，转移至100mL容量瓶中，然后采用HCl浓度为C～C/10的盐酸水溶液定容至至刻度，得到滴定剂盐酸标准混合液，所述的滴定剂盐酸标准混合液中的重铬酸钾与HCl的摩尔浓度比大于0.056；

二、用电位滴定法测定溶液中Fe²⁺的浓度；步骤二所述的电位滴定法采用二级微商曲线法确定滴定终点；步骤二所述的电位滴定法使用的滴定剂为步骤一配制的滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；步骤二所述的电位滴定法使用的电极为pH复合电极；步骤二所述的电位滴定法使用的电位计是自动电位滴定仪或pH酸度计。

本发明所测定样品水溶液中的Fe²⁺离子与重铬酸钾在酸性条件下进行定量反应生成黄色Fe³⁺，通过已知浓度的重铬酸钾或氢离子(H⁺)的消耗量，利用溶液中Fe²⁺离子与其反应的化学计量关系准确计算出溶液中Fe²⁺离子的含量。

本发明的优点：

本发明的电位滴定法中不需要使用金属离子选择电极和参比电极，而采用成本较低的pH复合电极，使得成本降低了30%～50%；本发明所用试剂少，操作简单，适用范围广，适用于溶液中Fe²⁺离子含量＞1μg/mL的样品的测定。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式中一种测定溶液中Fe²⁺浓度的电位滴定法是按以下步骤进行的：

一、配制滴定剂重铬酸钾标准水溶液或滴定剂盐酸标准混合液；

所述的滴定剂重铬酸钾标准水溶液中重铬酸钾的浓度为0.001672mol/L～0.01672mol/L；