[发明专利]一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201310698019.3 | 申请日： | 2013-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN104710495B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 卢彦昌;王淑丽;韩昆颖 | 申请（专利权）人： | 天津金耀集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300171 天津市河*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 五氧化二磷 甾体衍生物 溶剂回流 羟基甾体 甲磺酸 乙炔基 二酮 有机溶剂 | ||
1.一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是将17α-乙炔基-17β-羟基甾体衍生物I与试剂A或含有试剂A的有机溶剂反应得到，反应温度：25℃~溶剂回流温度,所述试剂A为7 ~15重量百分数的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液
。
2.如权利要求1所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是所述的17α-乙炔基-17β-羟基甾体衍生物I为17α-乙炔基-17β-羟基-4-烯-孕甾-3-酮或者17α-乙炔基-17β-羟基-1，4-二烯-孕甾-3-酮。
3.如权利要求1~2任一所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是17α-乙炔基-17β-羟基甾体衍生物I与甲磺酸的投料比按摩尔比计算为1:4~1:8。
4.如权利要求3所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是17α-乙炔基-17β-羟基甾体衍生物I与甲磺酸的投料比按摩尔比计算为1:6。
5.如权利要求1~2任一所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是所述试剂A为7重量百分数的五氧化二磷溶于甲磺酸形成的溶液。
6.如权利要求1~2任一所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是反应温度优选50~60℃。
7.如权利要求1~2任一所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是反应在非质子有机溶剂中进行。
8.如权利要求7所述的一种孕甾-16-烯-3，20-二酮甾体衍生物II的制备方法，其特征是所述的非质子有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、环己烷或正己烷中的一种或多种。
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