[发明专利]钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310697909.2 申请日: 2013-12-18
公开(公告)号: CN103755848A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 蔡铜祥;杨晓伟;杨玉晴 申请(专利权)人: 江苏悦达新材料科技有限公司
主分类号: C08F112/08 分类号: C08F112/08;C08K3/24;C08F292/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 高玉珠
地址: 224007 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 钛酸锶钡 聚苯乙烯 结构 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构,其特征在于:以钛酸锶钡纳米晶(化学式为Ba0.6Sr0.4TiO3)和苯乙烯单体(St)为原料,2-溴-2-甲基丙酸(Br-MPA)为引发剂,在无溶剂条件下,通过原子转移自由基聚合合成得到钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构;核壳结构以钛酸锶钡纳米晶为核,以聚苯乙烯为壳层,聚苯乙烯均匀的包覆在纳米晶表面。

2.如权利要求1所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构,其特征在于:纳米晶的晶粒尺寸为40~100nm,壳层的厚度为5~50nm。

3.如权利要求1所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)将钛酸锶钡纳米晶超声分散在极性溶剂中进行表面改性,将2-溴-2-甲基丙酸(Br-MPA)作为引发剂接枝到纳米晶表面,以使其在单体中达到完全的分散;

(2)将引发剂修饰后的钛酸锶钡纳米晶从液相中分离出来,通过洗涤去除修饰过程中物理吸附的引发剂分子,得到引发剂分子修饰的钛酸锶钡纳米晶;

(3)将步骤(2)中得到的引发剂修饰的钛酸锶钡纳米晶在超声条件下分散于苯乙烯单体中,形成透明的高稳定的钛酸锶钡纳米晶分散液;其中分散于其中的钛酸锶钡纳米晶含量为0.5~3g/100ml;

(4)步骤(3)中得到的透明的钛酸锶钡纳米晶分散液经氮气吹扫后与2,2’-二联吡啶和CuBr混合,置于圆底烧瓶中磁力搅拌反应,整个聚合过程中惰性气体保护,于100~120℃温度条件下聚合反应;

(5)步骤(4)聚合后的反应液用非极性溶剂稀释后,加入极性溶剂使复合纳米颗粒沉淀,经离心清洗去除催化剂及多余的单体,得到的沉淀超声分散于非极性溶剂中形成透明稳定的分散液。

4.如权利要求3所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤(1)中钛酸锶钡纳米晶表面引发剂分子修饰的条件为:10~50mg钛酸锶钡纳米晶通过超声过程分散在20~60ml极性溶剂中,极性溶剂是无水乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、正丁醇、乙二醇、乙醚、异丙醚、二氯甲烷中任意一种或几种的混合物;超声分散功率:50W~200W,超声时间:5~15min;引发剂加入量为0.5~2M;磁力搅拌改性时间为48~96h,搅拌转速为10~40rpm。

5.如权利要求3所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤(2)中引发剂分子修饰后钛酸锶钡纳米晶与液相分离和洗涤的条件为:转速为6000~12000rpm的离心分离,分离时间为15~45min;采用极性溶剂-非极性溶剂洗涤物理修饰的引发剂分子,极性溶剂是无水乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、正丁醇、乙二醇、乙醚、异丙醚、二氯甲烷中任意一种或几种的混合物,非极性溶剂是环己烷、正己烷、苯或甲苯中的任意一种或几种的化合物,极性溶剂质量浓度为20~50%;再采用500W红外灯辐照和-0.1~-0.2大气压条件下干燥处理钛酸锶钡纳米晶0.5~1.0h;上述洗涤次数以洗干净为准,一般可重复2~5次。

6.如权利要求3所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤(3)中分散于单体苯乙烯中的钛酸锶钡纳米晶含量为0.5~3g/100ml。在20~30℃条件下,对3~10ml分散液,使用超声功率:50~200W,超声时间:5~10min。

7.如权利要求3所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤(4)中纳米晶分散液经氮气吹扫时间为10~30min;2,2’-二联吡啶和CuBr的加入量分别为1.2~2.5mg/mg钛酸锶钡纳米晶和0.5~1.5mg/mg钛酸锶钡纳米晶;惰性气体是氮气、氩气、氦气、氖气或氪气中的一种或几种混合气体;聚合反应温度为100~120℃,聚合时间为24~96h,整个聚合过程采用磁力搅拌,转速为20~50rpm。

8.如权利要求3所述的钛酸锶钡/聚苯乙烯核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤(5)中非极性溶剂是环己烷、正己烷、苯或甲苯中的任意一种或几种的混合物,极性溶剂是无水乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、正丁醇、乙二醇、乙醚、异丙醚、二氯甲烷中任意一种或几种的混合物;离心清洗转速为4000~8000rpm,清洗时间为15~30min,清洗次数为3~5次;超声分散功率:100W~200W,超声时间:5~15min。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏悦达新材料科技有限公司,未经江苏悦达新材料科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310697909.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top