[发明专利]一种从花椰菜中制备萝卜硫苷的方法有效
申请号: | 201310695016.4 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103709211A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 姚德坤;苏学辉;姚德利;张亚红;姚航;黄运生;吴海龙;孟祥敏 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 |
主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H1/08 |
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地址: | 165000 黑龙江省加格达*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 花椰菜 制备 萝卜 方法 | ||
1.一种从花椰菜中制备萝卜硫苷的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)将花椰菜切碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取;
2)将经1)处理的提取液过滤,得萝卜硫苷粗提液:
3)将所得萝卜硫苷粗提液浓缩,得萝卜硫苷粗浓缩液;
4)将所得萝卜硫苷粗浓缩液加水稀释,并过滤,得滤液;
5)将所得滤液上广谱型大孔吸附树脂柱,吸附完毕用水洗杂质,再用低度数的乙醇水溶液洗杂质,然后用高度数的乙醇水溶液洗脱,得萝卜硫苷洗脱液;
6)将所得洗脱液浓缩成膏,得萝卜硫苷浓缩膏;
7)将萝卜硫苷浓缩膏拌硅胶,并将拌好的混合物置于硅胶柱上方,经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱,得洗脱液;
8)将洗脱液回收溶剂后冷冻干燥得萝卜硫苷成品。
2.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤1)中,花椰菜切碎后经过清洗再进行乙醇水溶液回流提取,提取溶剂为50%~85%的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤1)中,提取的设备为逆流提取生产线,包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。切碎清洗后原料由提升机加料口处匀速加入,提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。
4.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤1)中,逆流生产线参数为,提升机频率15~30Hz,主机1频率18~20Hz,挤汁机1频率45~50Hz,主机2频率20~22Hz,挤汁机2频率40~45Hz,出液泵流量0.5~2T/h,进料100~400kg/h。
5.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤4)中,稀释水量为浓缩液体积的3~5倍,过滤的杂质弃去。
6.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤5)中,大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱,保留液面,将滤液通过吸附柱,流速每分钟0.05ml/g树脂,树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤5)中,大孔吸附树脂柱高径比为10~5∶1,低度数的乙醇水溶液为5%~20%乙醇水溶液,高度数的乙醇水溶液为50%~80%乙醇水溶液,洗杂质水量为3~5BV,洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1~2BV,洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。
8.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤7)中,硅胶层析步骤采用湿法装柱,保留液面,将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶,并将拌好的混合物置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为50~85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为,110℃30min。
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