[发明专利]一种从花椰菜中制备萝卜硫苷的方法有效

专利信息
申请号: 201310695016.4 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN103709211A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 姚德坤;苏学辉;姚德利;张亚红;姚航;黄运生;吴海龙;孟祥敏 申请(专利权)人: 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司
主分类号: C07H15/14 分类号: C07H15/14;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 165000 黑龙江省加格达*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 花椰菜 制备 萝卜 方法
【权利要求书】:

1.一种从花椰菜中制备萝卜硫苷的方法,其特征在于该方法包括如下步骤: 

1)将花椰菜切碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取; 

2)将经1)处理的提取液过滤,得萝卜硫苷粗提液: 

3)将所得萝卜硫苷粗提液浓缩,得萝卜硫苷粗浓缩液; 

4)将所得萝卜硫苷粗浓缩液加水稀释,并过滤,得滤液; 

5)将所得滤液上广谱型大孔吸附树脂柱,吸附完毕用水洗杂质,再用低度数的乙醇水溶液洗杂质,然后用高度数的乙醇水溶液洗脱,得萝卜硫苷洗脱液; 

6)将所得洗脱液浓缩成膏,得萝卜硫苷浓缩膏; 

7)将萝卜硫苷浓缩膏拌硅胶,并将拌好的混合物置于硅胶柱上方,经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱,得洗脱液; 

8)将洗脱液回收溶剂后冷冻干燥得萝卜硫苷成品。 

2.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤1)中,花椰菜切碎后经过清洗再进行乙醇水溶液回流提取,提取溶剂为50%~85%的乙醇水溶液。 

3.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤1)中,提取的设备为逆流提取生产线,包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。切碎清洗后原料由提升机加料口处匀速加入,提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。 

4.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤1)中,逆流生产线参数为,提升机频率15~30Hz,主机1频率18~20Hz,挤汁机1频率45~50Hz,主机2频率20~22Hz,挤汁机2频率40~45Hz,出液泵流量0.5~2T/h,进料100~400kg/h。 

5.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤4)中,稀释水量为浓缩液体积的3~5倍,过滤的杂质弃去。 

6.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤5)中,大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱,保留液面,将滤液通过吸附柱,流速每分钟0.05ml/g树脂,树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。 

7.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤5)中,大孔吸附树脂柱高径比为10~5∶1,低度数的乙醇水溶液为5%~20%乙醇水溶液,高度数的乙醇水溶液为50%~80%乙醇水溶液,洗杂质水量为3~5BV,洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1~2BV,洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。 

8.根据权利要求1所述的萝卜硫苷的制备新方法其特征在于所述的步骤7)中,硅胶层析步骤采用湿法装柱,保留液面,将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶,并将拌好的混合物置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯:石油醚体积比为50~85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为,110℃30min。 

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