[发明专利]线型聚苯乙烯支载(4S)-(4’-氧苄基)-2-正丁基环磺酰胺及其制备方法和用途有效
申请号: | 201310693726.3 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103755852A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 卢翠芬;陈祖兴;卢桃桃;杨桂春;聂俊琦 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/32;C07C307/06;C07C303/34;C07D203/24;C07D285/10 |
代理公司: | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人: | 宋国荣 |
地址: | 430062 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线型 聚苯乙烯 苄基 丁基 环磺酰胺 及其 制备 方法 用途 | ||
1.线型聚苯乙烯支载(4S)-(4’-氧苄基)-2-正丁基环磺酰胺,其结构如下式1:
式中m : n=1:1~4,Mw=8900~13500。
2. 一种制备权利要求1所述的线型聚苯乙烯支载(4S)-(4’-氧苄基)-2-正丁基环磺酰胺的方法,该方法包括下述步骤:
(1)在有机溶剂中,三乙胺作用下,化合物2和二甲氨基磺酰氯反应得到化合物3,反应温度为20~40℃,反应时间为6~12h,上述化合物的摩尔比为化合物2:二甲氨基磺酰氯:三乙胺=1:1~1.5:1.5~3;
(2)在有机溶剂中,化合物3在氢氧化钾和对甲基苯磺酰氯作用下关环得到化合物4,反应温度为0~40℃,反应时间为1~2h,上述化合物的摩尔比为化合物3: 氢氧化钾: 对甲基苯磺酰氯=1:2~5:1~1.5;
(3)在有机溶剂中,化合物4和正丁胺反应得到化合物5,反应温度为70~120℃,反应时间为15~24h,上述化合物的摩尔比为化合物4: 正丁胺=1:3~5;
(4)在有机溶剂中,化合物5和苯乙烯在引发剂的作用下共聚得到权利要求1所述线型聚苯乙烯支载(4S)-(4’-氧苄基)-2-正丁基环磺酰胺1,反应温度为70~110℃,反应时间为72~96h,上述化合物的摩尔比为化合物5:苯乙烯=1:1~4;
上述化合物2,3,4,5具有如下结构式:
。
3. 如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N, N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯或甲苯。
4. 如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中所述的引发剂是过氧化二苯甲酰,过氧化二苯甲酰的用量为化合物5和苯乙烯两单体总量的3 mol%。
5. 权利要求1所述的线型聚苯乙烯支载(4S)-(4’-氧苄基)-2-正丁基环磺酰胺作为手性辅助试剂用于诱导不对称烷基化反应的用途。
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