[发明专利]聚羧酸盐系减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及聚羧酸盐系减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸盐系减水剂是最新一代混凝土减水剂，它具有低掺量、高减水率的特点。其已经被广泛用于高性能混凝土，例如高强混凝土、高流动性混凝土和自密实混凝土。近年来随着聚羧酸盐系减水剂发展迅速，已在许多重大工程得到了推广和应用，现在已经开始逐渐在混凝土工程界得到了普及。但是目前市场上聚羧酸产品在生产过程中必须使用加热装置提供热源以确保达到生产的工艺参数，从而才能确保产品的质量，这无疑使生产聚羧酸产品的过程消耗了一些能源。因此如何实现聚羧酸盐系减水剂在常温条件下及无热源情况下生产，是当今混凝土外加剂需要解决的攻关难题。

发明内容

本发明的目的在于提供聚羧酸盐系减水剂及其制备方法，以解决上述的问题。

在本发明实施例提供了一种聚羧酸盐系减水剂，其原料包括：

釜底料，所述釜底料包括：以重量份数计，100份不饱和聚氧化烯基醚单体、0.3-0.8份氧化剂、0.3-1.2份偶氮类引发剂、60-80份水；

第一滴加料，所述第一滴加料包括：以重量份数计，0.2-1份调节剂、0.2-0.6份还原剂、20-40份水；

第二滴加料，所述第二滴加料包括：以重量份数计，11-16份不饱和一元羧酸及其衍生物单体、2-5份水；

中和料，所述中和料包括：以重量份数计，12-20份液碱；

所述氧化剂包括以下一种或多种：双氧水、过硫酸铵；

所述还原剂包括以下一种或多种：异VC钠、VC；

所述调节剂包括：巯基丙醇、巯基丙酸、异丙醇；

所述液碱为氢氧化钠溶液。

在一些实施例中，优选为，所述不饱和聚氧化烯基醚单体包括以下一种或多种：异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚；

所述偶氮类引发剂包括：偶氮二氰基戊酸；

所述水为去离子水或蒸馏水。

在一些实施例中，优选为，所述调节剂包括：以重量比例计，50～60份所述巯基丙醇：25～30份所述巯基丙酸：10～20份所述异丙醇。

在一些实施例中，优选为，所述双氧水的质量浓度为27.5%。

在一些实施例中，优选为，所述不饱和一元羧酸及其衍生物单体包括：以重量比例计，70～80份丙烯酸：5～10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：5～10份丙烯酸羟丙酯：5～10份甲基丙烯磺酸钠。

在一些实施例中，优选为，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为32%。

本发明还提供了一种上述任一实施例中所述的聚羧酸盐系减水剂的制备方法，包括：以重量份数计，

将0.2-1份调节剂、0.2-0.6份还原剂、20-40份水混合、搅拌制成第一滴加料；

将11-16份不饱和一元羧酸及其衍生物单体、2-5份水混合、搅拌制成所述第二滴加料；

向反应釜中依次添加60-80份水、100份不饱和聚氧化烯基醚单体、0.3-0.8份氧化剂、0.3-1.2份偶氮类引发剂，溶解得到釜底料；

常温下，向所述釜底料中同时滴加所述第一滴加料、所述第二滴加料；

连续搅拌；

以12-20份液碱作为中和料调节所述反应釜内溶液的pH值为5-8；

出料。

在一些实施例中，优选为，所述第一滴加料的滴加时间大于第二滴加料的滴加时间。

在一些实施例中，优选为，所述第一滴加料的滴加时间为2.5±0.1小时；所述第二滴加料的滴加时间为2.0±0.1小时。

在一些实施例中，优选为，所述搅拌的时间为1±0.1小时。

本发明实施例提供的聚羧酸盐系减水剂及其制备方法，与现有技术中相比，在合成过程中创新的采用了双引发体系即氧化剂-还原剂和偶氮类引发剂组合的引发体系增加聚合反应的平稳性。尤其氧化剂选择双氧水或过硫酸铵、还原剂选择选择异VC钠、VC和并采用特定的添加比例，降低了引发剂分解活化能Ed，以及常温或低温下则能够有效的控制聚合反应的速率，实现了常温聚合和低温聚合。因此在制备聚羧酸盐系减水剂时无需使用加热装置，在常温下，通过向釜底料中同时滴加第一滴加料和第二滴加料，并通过中和料调节pH值即可得到聚羧酸盐系减水剂。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。

本发明实施例提供了一种聚羧酸盐系减水剂，其原料包括：