[发明专利]以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法无效

专利信息
申请号: 201310691661.9 申请日: 2013-12-17
公开(公告)号: CN103738997A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 孙念超 申请(专利权)人: 柳州东风化工股份有限公司
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;B82Y30/00
代理公司: 柳州市集智专利商标事务所 45102 代理人: 陈希
地址: 545212 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 电石 原料 制取 纳米 碳酸钙 方法
【权利要求书】:

1.一种以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:包括步骤: 

(1)、电石渣预处理步骤:将电石渣按固液分离、杂质去除、去味、脱色步骤进行处理; 

(2)、浸取步骤:将预处理后得到的电石渣溶解于氯化铵溶液中进行浸取;控制其PH值在12.

(3)、碳化反应制取碳酸钙产品步骤:向浸取过滤后的溶液中通入二氧化碳气体和氨水根据浸取步骤中控制的PH值选择氨水的添加量,二氧化碳气体的加入根据反应机理的推算得出其通入量,涉及的化学反应式:

Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3.H2O;

CaCl2+2NH3.H2O+CO2= CaCO3+2NH4Cl+H2O

加入添加剂,搅拌、反应一定时间后过滤、干燥制得1000目以下。

2.根据权利要求1所述的以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:还包括制备氯化铵回用于电石渣浸取工序步骤:经所述步骤(3)中制取的氨水直接回用于步骤(3)所述的碳化反应中。

3.根据权利要求1所述的以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:所述步骤(3)的碳化反应采用连续喷雾多段碳化法,即:把m[Ca(OH)2﹕m [Al2(SO4)3(或ZnSO4)]=100﹕2~10,质量分数为0.5%~5.0%的混合浆液,调节在5~20℃,将该悬浮液以雾滴(直径为0.1~1.0mm)的形式由塔顶喷入第一碳化塔,将CO2气体(体积分数为20%~40%,温度为20~40℃)以0.01~0.5m/s空塔速度由塔底上升,发生碳化反应,使悬浮液中氢氧化钙5%~10%(质量分数)被反应,然后将第一段碳化液以1.0~2.5mm的雾滴直径,由塔顶喷入第二碳化塔,控制CO2气体(体积分数为20%~40%,温度为20~40℃)以0.5~3.0m/s的空塔速度上升,产生第二段碳化反应,制得平均粒径2~20nm的超细碳酸钙产品。

4.根据权利要求3所述的以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:所述连续喷雾多段碳化法还包括步骤:在螯合剂的存在下,于0~30℃,当氢氧化钙悬浮液碳化成粘稠的胶状乳浊液时停止第一段碳化,然后分别加入水溶性金属盐和碱金属的硫酸盐、磷酸盐,再进行第二段碳化,得到晶形为锁链形的超细碳酸钙。

5.根据权利要求3所述的以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:所述连续喷雾多段碳化法还包括步骤:在碳化过程中

控制氢氧化钙质量分数为0.1%~10%,温度1~30℃,一定的液滴直径及二氧化碳体积分数为10%~40%,以及一定的空塔速度,加入的结晶控制剂为多聚磷酸钠盐、钾盐,得到晶形为立方形的超细碳酸钙。

6.根据权利要求3所述的以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:所述连续喷雾多段碳化法还包括步骤:在碳化前先将氢氧化钙悬浮液进行湿式磨碎活化处理,再进行碳化反应,加入的结晶控制剂为H2O2和螯合剂,得到纺缍形的超细碳酸钙。

7.根据权利要求3所述的以电石渣为原料制取纳米碳酸钙的方法,其特征在于:所述连续喷雾多段碳化法还包括步骤:将钙盐与碳酸盐在浓碱性溶液中,经低温反应制得, 加入的结晶控制剂为镁盐和多聚磷酸钠盐、钾盐,得到球形的超细碳酸钙。

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