[发明专利]一种定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法

权利要求书

1.一种定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其步骤为：

(A)目标化合物选择6种硝基苯类化合物；

（B）样品采集：使用玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜作为采样富集滤膜，使用主动式带PM2.5切割器的大流量或中流量采样器采集大气样品； 

（C）样品提取：将采集颗粒物样品的滤膜剪碎后，利用萃取溶剂，使用索氏脂肪提取器连续抽提，萃取时间为8~24小时； 

（D）样品浓缩：将样品萃取之后得到的萃取液浓缩，用氮气吹至近干后用异辛烷定容，待测样品在-20℃的环境中避光保存；

（E）待测样品使用色谱－离串联质谱检测，色谱柱选择中等或弱极性色谱柱，进样口温度在230℃～280℃，传输线温度在250℃～300℃；质谱条件：电离方式为EI源电离，电离电压为40～70eV，离子源温度在200～280℃；二级质谱条件：目标化合物的二级质谱条件包括母离子、子离子和激发电压EV值的选取，在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱条件下，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，EV电压参数选择15v作为初始EV电压，母离子在此电压条件下进一步裂解为不同的碎片离子即子离子，可得到相应的二级质谱谱图，选择丰度最高的2个同位素特征离子，得到该目标化合物的母离子及子离子后，以5V为间隔从5~40V设置EV参数，并比较相同浓度的目标化合物在各参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应EV参数值即：硝基苯母离子m/z为77.1裂解为m/z为50的子离子时激发电压为25V，裂解为m/z为49的子离子的激发电压为40V；邻二硝基苯母离子m/z为168裂解为m/z为75的子离子的激发电压为25V和裂解为m/z为63的子离子的激发电压为30V；间二硝基苯母离子m/z为168裂解为m/z为75的子离子的激发电压为30V和裂解为m/z为63的子离子的激发电压为30V；对二硝基苯母离子m/z为168裂解为m/z为51的子离子的激发电压为25V和裂解为m/z为63的子离子的激发电压为35V；2,4-二硝基甲苯母离子m/z为165裂解为m/z为63的子离子的激发电压为25V和裂解为m/z为90的子离子的激发电压为15V、2,4,6-三硝基甲苯母离子m/z为210裂解为m/z为90的子离子的激发电压为15V和裂解为m/z为117的子离子的激发电压为15V。

2.根据权利要求1所述的定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（A）中6种硝基苯类化合物为硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯。

3.根据权利要求2所述的定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（C）中的萃取溶剂为正己烷和丙酮按体积比1：1混合成的溶液，或正己烷和二氯甲烷按体积比1：1混合成的溶液，或丙酮/二氯甲烷按体积比1：1混合成的溶液为萃取溶剂。

4.根据权利要求3中所述的定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（E）中的中等极性色谱柱为HP-5、HP-5MS、DB-5或DB-5MS毛细柱。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（B）中使用主动式带有PM2.5切割头的中流量大气采样器采集样品，采样时间不超过24h，采样流量为0.1～0.3m³/min，采集空气体积在144～432 m³。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（B）中使用或使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品，采样流量为0.8～1.2 m³/min，采集时间不超过12h，采集空气体积为576～792 m³。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的定量检测大气细粒子PM2.5中6种硝基苯类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（E）中的二级质谱条件设置：硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯的母离子选择范围为：50~150m/z、50~300m/z、50~300m/z、50~300m/z、50~300m/z、50~350m/z，相应化合物的子离子质量范围为：30~80 m/z、50~170 m/z、50~170 m/z、50~170 m/z、50~170 m/z、50~220 m/z，共振电压EV范围5～40V。