[发明专利]湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法有效
| 申请号: | 201310690776.6 | 申请日: | 2013-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN103771378A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
| 发明(设计)人: | 李进;王佳才;邹建;吴生平;黄恒;彭军;张兴荣;黄强 | 申请(专利权)人: | 四川川恒化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/26 | 分类号: | C01B25/26 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 罗贵飞;梁鑫 |
| 地址: | 618400 四川省德阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 湿法 净化 磷酸 磷酸盐 母液 联产 工业 方法 | ||
1.湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于包括如下步骤:
a、脱氟和脱色:向湿法净化磷酸中加入脱氟剂进行脱氟,再加入吸附剂进行物理脱色,过滤后向滤液中加入氧化剂进行化学脱色;
b、用萃取剂萃取磷酸:步骤a脱色后的磷酸从上部重相进口进入萃取塔,萃取剂从下部轻相进口进入萃取塔,同时从萃取塔中部加入无机酸进行萃取;
c、脱硫洗涤:步骤b萃取后得到的有机相从下部轻相进口进入洗涤塔,脱硫剂从上部重相进口进入洗涤塔进行脱硫洗涤;
d、母液反萃:步骤b脱硫洗涤后的有机相从下部轻相进口进入反萃塔,工业级磷酸盐母液从上部重相进口进入反萃塔进行逆流反萃;从塔体下部得到工业级磷酸盐料浆;
e、料浆精调:向步骤d得到的工业级磷酸盐料浆中加入含有与磷酸盐相同阳离子的碱性物料调整,使料浆pH值为3.6~4;
f、冷却结晶:将精调后的磷酸盐料浆送入结晶器进行结晶,然后固液分离、烘干得到产品工业级磷酸盐;固液分离得到的滤液即为工业级磷酸盐母液,经调节pH值后返回步骤d使用。
2.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤a中,所述湿法净化磷酸的浓度52~55%,所述脱氟剂加入的量为理论反应量的1~1.5倍,吸附剂的加入量为湿法净化磷酸重量的1.5~2.5%,氧化剂的加入量为湿法净化磷酸重量的0.5~1%。
3.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤a中,进行脱氟和脱色时料液的温度为65~75℃。
4.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤a中,所述脱氟剂为含钠盐类和能够提供活性二氧化硅的物料。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤b中,所述萃取剂为能够选择萃取磷酸的有机萃取剂与能够与有机萃取剂很好互溶稀释的有机溶剂的混合物,所述无机酸为质量分数大于96%的能够做大限度提供氢离子的酸液,无机酸的加入量为磷酸重量的9~13%。
6.根据权利要求5所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤b中,萃取有机相与水相的体积比为6~10︰1,萃取温度为30~45℃。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤c中,所述脱硫剂为钡盐水溶液,脱硫剂的加入量为理论反应量的1~1.2倍。
8.根据权利要求7所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤c中,洗涤有机相与水相的相体积比20~30︰1,洗涤温度为55~65℃。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤d中,所述磷酸盐母液是可溶性磷酸二氢盐或者磷酸氢盐或磷酸钠盐母液,比重为1.3~1.35,pH值为6~8。
10.根据权利要求9所述的湿法净化磷酸用磷酸盐母液反萃联产工业级磷酸盐的方法,其特征在于:步骤d中,反萃有机相与水相的体积比为10~15︰1,反萃温度为80~85℃。
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