[发明专利]一种测定C60稳定分散水溶液浓度的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种利用紫外分光光度法测定C₆₀稳定分散水溶液浓度的方法。

背景技术

自1985年被发现以来，C₆₀因其独特的微纳结构和优良的力学、电光学和化学性能而备受关注。目前已成为电子、化工、冶金、宇航、军事、环境保护、医学和生物工程等众多领域被广泛研究和应用的新型纳米材料。但C₆₀具有极强的憎水性和极低的溶解度（<10^-12g/L），不易在水中均匀分布，从而限制了其在多个领域的应用。鉴于此，多种制备C₆₀稳定分散水溶液的技术已被开发出来。这些方法主要可分为两类：（1）溶剂替换法，即先将C₆₀溶解于有机溶剂（如，甲苯、苯、四氢呋喃等）中，再与超纯水混合，后将混合液中的有机溶液去除，得到C₆₀稳定分散水溶液；（2）延时搅拌法，即将C₆₀粉末直接投加于超纯水中，搅拌足够长的时间（一般为数周）后过滤去除剩余的C₆₀固体，得到C₆₀稳定分散水溶液。

另一方面，未来C₆₀及其稳定分散水溶液的大规模应用，也可能使其在生产、运输和使用等环节泄露进入水体，并稳定存在于水环境中，产生潜在的环境风险。因此，以C₆₀稳定分散水溶液为对象，开展关于C₆₀在水中环境行为和生态环境效应的研究也成为当前环境科学领域的研究热点。而稳定分散水溶液中C₆₀浓度的定量分析，则是其应用及相关领域科学研究的基础。

Chen K L等人(Langmuir，2006，Aggregation and Deposition Kinetics of Fullerene (C₆₀) Nanoparticles)采用总有机碳（TOC）分析仪通过高温氧化的方法测定由溶剂替换方法制备的C₆₀稳定分散水溶液中的浓度。但该方法在测定过程中，可能将制备过程中未完全去除、仍吸附在C₆₀上的有机溶剂同时氧化形成TOC，使得测定结果偏高；同时测定时所需样品量较大。

Chen Z等人(Environmental Toxicology and Chemistry，2008，Quantification of C₆₀ fullerene concentrations in water)采用液相色谱/质谱（LC/MS）联用的方法测定C₆₀稳定分散水溶液的浓度。但该方法在测定过程中，使用了昂贵的大型仪器—LC/MS联用仪，且预处理过程中涉及复杂的固相萃取（SPE）操作。

刘信勇等人（中国科技论文在线，2009，人工碳纳米材料悬浊液的制备及其浓度测定方法）采用重量法测定C₆₀稳定分散水溶液的浓度。但该方法：（1）以过滤分离配制过程中的不溶物、并恒重测定质量差的方法为基础，在溶剂替换法制备稳定分散水溶液过程中不适用；（2）通常情况下，延时搅拌法制备的分散水溶液中C₆₀含量很低（约为1～2mg/L左右），繁琐的过滤、恒重过程，易引入外源误差，使得测定的准确度和精密度难以得到保障。

Lyon D Y等人（Environmental Science & Technology，2006，Antibacterial activity of fullerene water suspensions: effects of preparation method and particle size）利用C₆₀易溶于甲苯，及C₆₀甲苯溶液在紫外波长下具有特征吸收峰（334～336nm）的特性，采用紫外分光光度法测定C₆₀稳定分散水溶液的浓度。该方法便捷、快速，无需昂贵的大型仪器，可满足大批量样品的常规检测需要，已成为目前C₆₀稳定分散水溶液最为常用的浓度测定方法。但该方法操作过程中只进行1次萃取，各类试剂投加剂量比并未最优化，且仅采用振荡的形式进行，难以保证C₆₀完全萃取进入有机相，因而存在测定结果偏低和精密度差的问题。此外，该方法中选用高氯酸镁为C₆₀萃取过程的脱稳剂，该药剂为强氧化剂，可助燃，并对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，使得测定过程存在一定安全风险。

发明内容