[发明专利]一种回收利用有色聚酯获得对苯二甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过废弃有色聚酯制取高纯度对苯二甲酸的方法。

背景技术

对苯二甲酸是一种应用非常广泛的有机化学原料，广泛的应用于化学纤维、轻工、电子、建筑等国民生产生活各个方面。同时对苯二甲酸的应用又比较集中，世界上大约90%的对苯二甲酸用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（简称聚酯）。目前国内市场的对苯二甲酸有75%用于生产聚酯纤维，20%用于生产瓶级聚酯（主要用于各种饮料以及碳酸饮料的包装），5%用于膜级聚酯（主要用于各种包装材料、胶片和磁带）。

聚酯纤维俗称涤纶。涤纶可用于制造特种材料如防弹衣、安全带、渔网、绳索、滤布和绝缘材料。但是涤纶的最主要用途还是作为纺织原料，涤纶分为长丝和短纤，长丝约占62%，短丝约占38%，涤纶长丝供纺织企业用来生产化纤布，短纤与棉花混纺生产织物。虽然对苯二甲酸有75%用于生产聚酯纤维，但是聚酯纤维用来生产化纤布和织物，淘汰周期较长，不利于回收循环利用。

市场上虽然只有25%的对苯二甲酸用来生产瓶级聚酯和膜级聚酯，但是淘汰周期很短，尤其是饮料瓶和包装材料，特别适合回收重新循环利用到更加重要的生产生活中。但是目前市场上的饮料瓶和包装材料为了美观度，大多会带有鲜艳的颜色，传统循环回收工艺大多难以解决产物对苯二甲酸的带有有色聚酯原料本身颜色的问题，这样得到的产物对苯二甲酸不能再次回用生产聚酯。而且，市场有色的聚酯饮料瓶要么无人回收，要么回收价格很低，而加工厂家在处理这些饮料瓶前要先去除掉其中有颜色的瓶子。

而现有的处理有色聚酯方法有的科技含量高太难以普及；有的难以解决掉产物杂色太多的问题；有的难以使参与反应的乙二醇难以连续回用，每次回用都需要减压蒸馏，操作复杂。这些都限制了当前有色聚酯循环利用产业的发展。

发明内容

本发明为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种回收利用有色聚酯获得对苯二甲酸的方法，以期在对有色聚酯得到有效回收利用的同时获得高纯度对苯二甲酸。

本发明为了解决上述问题，使用了如下技术方案：

本发明回收利用有色聚酯获得对苯二甲酸的方法，其特点在于按如下步骤进行：

a.取有色聚酯瓶粉碎成3mm～5mm×3mm～5mm的碎片作为备用有色聚酯；

或取有色聚酯薄膜在255～285℃氮气保护氛围下熔融5～10分钟后继续在氮气保护氛围下冷却至室温作为备用有色聚酯；

b.将步骤a所获得的备用有色聚酯加入到反应釜中，再向所述反应釜中加入乙二醇和乙酸锌，在冷凝回流和常压的条件下，以200～250℃加热反应3～5小时后，自然冷却至室温获得固液混合物A，抽滤所述固液混合物A，收集到滤渣A和滤液A；

c.向步骤b所获得的滤液A中加入氢氧化钠，在冷凝回流和常压的条件下，以200～250℃加热反应30～50分钟，获得固液混合物B；

d.抽滤步骤c所得到的固液混合物B，收集到滤液B和固体组分A；

e.取和步骤b质量相同的步骤a所获得的备用有色聚酯，利用滤液B代替步骤b中的乙二醇，重复步骤b、步骤c、及步骤d，在步骤b中收集到滤渣B和滤液C，在步骤d中收集到滤液D和固体组分B；

f.取和步骤b质量相同的步骤a所获得的备用有色聚酯，利用滤液D代替步骤b中的乙二醇，重复步骤b、步骤c、及步骤d，在步骤b中收集到滤渣C和滤液E，在步骤d中收集到滤液F和固体组分C；

g.将滤渣B和滤渣C混合，加蒸馏水浸泡搅拌后抽滤获得滤液G；

h.将固体组分A、固体组分B和固体组分C混合后加蒸馏水溶解，然后与滤液G混合形成混合液，在混合液中加粉末活性炭，常压下，在60～80℃温度下搅拌30～50分钟，获得固液混合物C；

i.抽滤步骤h得到的固液混合物C获得滤液H，将所述滤液H在沸水浴条件下加热5～10分钟后取出，然后向滤液H中加入浓硫酸，得到白色悬浊液；

j.将步骤i中的白色悬浊液离心分离，撇去上清液，再用蒸馏水洗涤底物后离心分离，重复洗涤和离心分离至上清液为中性，撇去上清液，收集底物并在70～100℃烘干24～36小时，所得产物即为对苯二甲酸。

本发明回收利用有色聚酯获得对苯二甲酸的方法，其特点也在于：所述有色聚酯薄膜或有色聚酯瓶在进行步骤a前，经清洗去除污渍后，再经过50～70℃烘干24～36小时。

步骤b中所述乙二醇的加入量为步骤b所用备用有色聚酯质量的8～10倍，步骤b、步骤e及步骤f中乙酸锌加入量各为步骤b所用备用有色聚酯质量的0.3%～0.5%。