[发明专利]有序介孔间苯二酚-甲醛树脂和介孔碳的液相制备方法在审
| 申请号: | 201310689417.9 | 申请日: | 2013-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN104710589A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
| 发明(设计)人: | 徐金铭;王爱琴;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C08G8/22 | 分类号: | C08G8/22;C08J9/26;C01B31/02 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有序 介孔间苯二酚 甲醛 树脂 介孔碳 制备 方法 | ||
1.有序介孔间苯二酚-甲醛树脂和介孔碳的液相制备方法,其特征在于:
在水溶液中,利用氨作为催化剂,催化间苯二酚和甲醛在非离子表面活性剂周围聚合得到间苯二酚-甲醛树脂和表面活性剂复合粉体材料;
然后复合粉体材料在惰性气氛中利用280℃至小于600℃低温焙烧除去表面活性剂得到有序介孔高分子材料;或者,复合粉体材料在惰性气氛中在600℃至1400℃高温下碳化得到相应的有序介孔炭材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其具体步骤如下:
(1)在水浴中搅拌下将非离子表面活性剂溶于水、甲醛和氨的混合液中;
(2)在搅拌下加入有机溶胀剂和间苯二酚,并继续搅拌溶解;
(3)将得到的溶液加热聚合间苯二酚和甲醛;
(4)离心或过滤收集沉淀,得到粉末状的高分子前体-表面活性剂的复合物;将粉末状复合物放入烘箱中干燥后,在惰性气氛中利用280℃至小于600℃低温焙烧除去表面活性剂得到有序介孔高分子材料,或者,进一步可在600℃至1400℃高温下碳化得到相应的有序介孔炭材料。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所用的氨催化剂为氨气或氨水,氨与间苯二酚的质量比在0.1到1之间;
甲醛与间苯二酚摩尔比在0.8到3之间;
几种物料的质量比为,间苯二酚:表面活性剂:水=1:(0.6~3.0):(10~60);
有机溶胀剂与非离子表面活性剂的质量比在0到0.8之间。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:间苯二酚和甲醛的聚合温度在50~100℃,时间在2~48小时。
5.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所用的非离子表面活性剂为环氧乙烷(EO),环氧丙烷(PO),环氧丁烷(BO)和烷基(CnH2n+1)中的二种或三种以上的嵌段共聚物EOnPOmEOn,EOnBOmEOn,EOnPOm,EOnBOm,CnH2n+1EOm中的一种或二种以上。
6.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:有机溶胀剂为C5~C16烷烃、苯、甲苯、二甲苯或三甲苯中的一种或二种以上。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:用惰性气氛下焙烧除去表面活性剂的过程中,280℃至小于600℃低温焙烧或600℃至1400℃高温下碳化时间分别在2~20小时。
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