[发明专利]一种用于在线质谱中实时分析二恶英前驱物的全自动进样装置

说明书

技术领域

本发明属于质谱分析，涉及一种二恶英前驱物在线检测飞行时间质谱仪的全自动进样装置，通过时序与温度控制电路，自动的控制样品的富集，热解析与进样采集过程，可在无人值守情况下在线检测、实时分析二恶英前驱物等高沸点气体样品的全自动质谱进样装置。

背景技术

垃圾焚烧法是目前国内外普遍应用的垃圾处理方式，但焚烧过程中产生的二恶英类持久性污染物却成了废弃物资源化利用过程中的障碍。二恶英类化合物具有致畸、致突变作用，已被国际癌症研究所中心列为人类一级“致癌物”。因此通过对焚烧烟气中的二恶英进行检测来改善焚烧过程中二恶英的排放，对保障人类健康至关重要，但是由于焚烧过程中二恶英的生成机理复杂，种类繁多且浓度极低，焚烧烟气中二恶英的直接测量对检测仪器要求极高，也一直是二恶英研究中的难题。目前二恶英测量一般采用离线分析，即现场采集一定量的样品后送专业实验室分析。高分辨色谱质谱联用技术（HRGC/HRMS）是目前应用最广泛的二恶英分析仪器，预处理按照EPA23/EPA1613标准进行，经过提取、纯化、浓缩等一系列复杂的预处理后最终进高分辨色谱质谱联机检测。二恶英测量的长周期性和高成本，主要集中在实验室内二恶英分析，无法实现垃圾焚烧厂二恶英的现场检测。

近年来，二恶英类前驱物的提出，为二恶英类快速检测提供了新途径。其主要思路是通过在线监测形成二恶英类的前驱物来实现在线分析二恶英类浓度的目的。前驱物和二恶英类的总量和毒性当量存在良好的线性相关性，另外，前驱物的浓度相对较高，结构相对简单，比较容易实现在线检测。因此对前驱物的研究也成为主要研究方向之一，基于质谱技术的二恶英类快速监测研究在世界范围内广泛展开。

为了实现低浓度前驱物的测定，以及现场无人值守的在线检测，设计了此全自动进样装置。通过时序与温度控制电路，自动的控制样品的富集，热解析与进样采集过程，可在无人值守情况下实现在线检测、实时分析二恶英前驱物等高沸点气体样品。整套装置可应用于烟道气中二恶英前驱物类样品的在线检测，在环境污染的检测与控制方面具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于在线质谱中实时分析二恶英前驱物的全自动进样装置。

为实现上述目的，使用温度控制电路模块，以特定的控制时序控制3根Tenax-TA采样管的温度改变和高温电磁阀VAL1、高温电磁阀VAL2、高温电磁阀VAL3、高温电磁阀VAL4的通断以及采样泵的开关，以实现样品的全自动富集-热解析-进样过程；

使用中空的金属毛细管将富集-热解析之后的气体样品引入飞行时间质谱仪的电离室，电离之后由飞行时间质谱仪的质量分析器进行分析；

整个管路与金属毛细管温度在室温-350℃恒温可控。

高温电磁阀VAL1、高温电磁阀VAL2、高温电磁阀VAL3和高温电磁阀VAL4可承受0-220℃的温度和0-1Mpa的压力。

所有管路均为内径Φ4mm，外径Φ6mm的不锈钢管。

金属毛细管内径为Φ127μm，外径Φ1.6mm，长度30cm，与质谱仪真空腔体之间采用高温硅胶垫密封，与管路之间采用两通接头连接，两通接头与管路和金属毛细管之间均采用卡套式连接。

采样泵的抽速为0-5L/min可调，通过一段内径Φ4mm，外径Φ6mm的硅胶软管与管路连接，并通过硅胶软管将尾气排至大气。

Tenax-TA采样管规格为长度15cm，内径Φ5mm，外径Φ6mm，填充物质量200mg，采用三根阵列的方式，与管路之间使用四通接口连接。

四通接口与管路和Tenax-TA采样管之间均采用卡套式连接。

使用三通接头作为管路之间连接与分流，连接方式为卡套式连接。

温度控制电路模块，是通过特定的控制时序控制样品的全自动富集-热解析-进样过程。

控制时序的所有动作变化均由温度控制电路模块自动控制。无需人为操作。

本发明提供的进样装置，对整个进样管路全程加热保温，控温稳定，定量准确。富集-热解析与信号采集均实现自动化控制，可实现无人值守的二恶英前驱物现场连续监测，每一个监测周期只需38.5分钟，满足焚烧烟气中二恶英前驱物的在线检测需求。

附图说明

图1为本发明的进样装置示意图；

图2本装置的控制时序图；

图3为实施例1中氯苯类样品的连续监测结果；

图4为实施例2中氯苯类样品的定量曲线。