[发明专利]一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法。

背景技术

碳酸锶是一种重要的无机化工原料，由于具有特殊的物理性质和化学性质而被广泛应用于电子、陶瓷和涂料等生产领域，特别是高纯碳酸锶在电子行业有广泛的应用。高纯碳酸锶的传统生产方法以工业碳酸锶为原料，以酸溶解后经铬酸盐除钡、草酸盐除钙后精制得到碳酸锶，但是在除杂的过程中，引入了新的杂质，而且产品质量不稳定，得到的碳酸锶的晶型不能满足电子工业的需求。

发明内容

为了解决上述问题，在不引入新杂质的情况下，本发明提供了一种利用粗碳酸锶精制高纯碳酸锶的方法，得到的碳酸锶的晶型较好，具体过程如下：

（1）在常温下，将100-1000质量份的粗碳酸锶与100-1000质量份的蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆30-90min后，加入混酸搅拌溶解，混酸与粗碳酸锶的质量比为1:1；将溶液过滤，取50-500体积份的滤液，在滤液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值后，在80-120℃加热溶液并同时过滤，取50-500体积份滤液用蒸馏水稀释至100-1000体积份，同时在常温下滴加氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。

（2）将50-500质量份步骤（1）中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，同时将晶型控制剂加入到精制氢氧化锶溶液中，搅拌10-30min，其中晶型控制剂与氢氧化锶的质量比为1:10；在反应釜Ⅱ中将碳酸铵固体在100-150℃下加热产生NH₃和CO₂气体，通过导气管将NH₃和CO₂气体以50-200mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中的精制氢氧化锶溶液，边通气边搅拌反应3-6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入干燥箱中干燥一定时间后得到高纯碳酸锶。

优选的是，所述的粗碳酸锶中含有铁、钙、钡、镁杂质。

优选的是，所述的混酸为盐酸和硝酸、盐酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一种。

优选的是，所述的氢氧化钠的质量浓度为50%。

优选的是，所述的pH值为12-14。

优选的是，所述的晶型控制剂为柠檬酸、EDTA和柠檬酸三钠中的一种。

优选的是，所述的干燥箱为红外线干燥箱。

本发明的有益效果是：在不引入新杂质的基础上，通过酸溶解和碱析，除去粗碳酸锶中的杂质，同时在精制碳酸锶时在氢氧化锶溶液中加入晶型控制剂，能够使产品的晶型得到很好的控制，同时所用的原料价格低廉，用水量较少。

具体实施方式

实施例1：

（1）在常温下，将1000g粗碳酸锶与1000g蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆90min后，加入1000g盐酸和硝酸的混合溶液搅拌溶解；将溶液过滤，取500mL的滤液，在滤液中滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液调节pH值为13，在100℃加热溶液并同时过滤，取300mL滤液用蒸馏水稀释至1000mL，同时在常温下滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。

（2）将500g步骤（1）中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，同时将50g晶型控制剂柠檬酸加入到精制氢氧化锶溶液中，搅拌30min；在反应釜Ⅱ中将碳酸铵固体在150℃下加热产生NH₃和CO₂气体，通过导气管将NH₃和CO₂气体以150mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中的精制氢氧化锶溶液中，边通气边搅拌反应6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入红外线干燥箱中干燥后得到高纯碳酸锶。

实施例2：

（1）在常温下，将10kg粗碳酸锶与10kg蒸馏水在不锈钢容器中搅拌打浆90min后，加入10kg盐酸和硫酸的混合溶液搅拌溶解；将溶液过滤，取1000mL的滤液，在滤液中滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液调节pH值为14，在120℃加热溶液并同时过滤，取800mL滤液用蒸馏水稀释至1500mL，同时在常温下滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液至氢氧化锶晶体完全沉淀，过滤即可得到精制氢氧化锶。

（2）将1000g步骤（1）中精制的氢氧化锶用蒸馏水搅拌溶解在反应釜Ⅰ中，同时将100g晶型控制剂EDTA加入到精制氢氧化锶溶液中，搅拌30min；在反应釜Ⅱ中将碳酸铵固体在150℃下加热产生NH₃和CO₂气体，通过导气管将NH₃和CO₂气体以200mL/min的流速通入反应釜Ⅰ中的精制氢氧化锶溶液中，边通气边搅拌反应6小时。将完成的反应物料过滤，过滤得到的固体用蒸馏水洗涤；将洗涤后的固体加入红外线干燥箱中干燥后得到高纯碳酸锶。