[发明专利]以粉煤灰提铝残渣为原料制备二氧化硅微粉的方法及二氧化硅微粉有效

专利信息
申请号: 201310687632.5 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN103803564A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 郭昭华;李飞;王永旺;严春杰;王洪权;张晓煜;王强;韩军 申请(专利权)人: 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 吴贵明;张永明
地址: 100011 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 粉煤 灰提铝 残渣 原料 制备 二氧化硅 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及二氧化硅制备领域,具体而言,涉及一种以粉煤灰提铝残渣为原料制备二氧化硅微粉的方法及二氧化硅微粉。

背景技术

二氧化硅微粉作为使用广泛的一种微粉原料,具有耐温性好、耐酸碱腐蚀、粒度分布可控、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良性能,被广泛用于特种陶瓷、化工、电子、塑料、高级油漆、橡胶、国防等领域。自进入20世纪90年代后,我国电子工业得到飞速发展,电路板产业规模已经升居全球第二,并参与到了世界竞争之中。从而使二氧化硅微粉制品的需求量猛增。尽管我国石英贮量丰富,对高纯、超高纯、超细硅微粉的生产,目前仍处于起步阶段。

粉煤灰是以颗粒形态存在的,且这些颗粒的矿物组成、粒径大小、形态各不相同。人们通常按形状将其分为珠状颗粒和渣状颗粒两大类。研究表明,粉煤灰由多种微粒构成,其中珠状颗粒包括空心玻珠(漂珠)、厚壁及实心微珠(沉珠)、铁珠(磁珠)、炭粒、不规则玻璃体和多孔玻璃体等五大品种。其中不规则玻璃体是粉煤灰中较多的颗粒之一,其主要成分为二氧化硅,且大多是由似球和非球形的各种浑圆度不同的粘连体颗粒组成。有的粘连体断开后,其外观和性质与各种玻璃球形体相同,其化学成分则略有不同。多孔玻璃体形似蜂窝,具有较大的表面积,易黏附其他碎屑,密度较小,熔点比其他微珠偏低,其颜色由乳白至灰色不等。若能将这部分二氧化硅回收利用,则能够极大程度地缓解二氧化硅微粉的短缺。

目前,从粉煤灰制备二氧化硅微粉的方法主要有以下几种:

专利101049935公开了一种利用粉煤灰生产二氧化硅和氧化铝的方法。是对粉煤灰进行活化处理后,以质量浓度大于40%的NaOH溶液浸取,将其中的硅以硅酸钠的形式溶出,通入CO2气体制备二氧化硅,碱浸渣中配入CaO或CaCO3煅烧成熟料,以拜尔法制备氧化铝,废渣用于生产水泥。

专利101993084A是一种粉煤灰制备二氧化硅和氧化铝的方法。该方法是以粉煤灰、氢氧化钠、氧化钙为原料,在高温反应体系中碱溶得硅酸钠溶液、碳酸钙和脱硅粉煤灰固体,其中硅酸钠经二氧化碳碳分得到二氧化硅,而碳酸钙和脱硅粉煤灰固体进一步制得氧化铝。

专利101759210A是一种从粉煤灰中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法。该方法采用循环活化、浸取、碳分、氢氧化钠及水回收、硅铝分离、热解、盐酸回收等步骤,从粉煤灰中获得氧化铝与硅胶。整个工艺过程中所产生的CO2以及提取过程中所使用的碱、酸和水均可回收并实现循环利用。

上述从粉煤灰制备二氧化硅的过程中,反应步骤复杂,生产周期较长。

发明内容

本发明旨在提供一种以粉煤灰提铝残渣为原料制备二氧化硅微粉的方法及二氧化硅微粉,以解决现有技术中从粉煤灰提铝残渣制备二氧化硅时反应步骤复杂,生产周期较长的问题。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种以粉煤灰提铝残渣为原料制备二氧化硅微粉的方法,其包括以下步骤:S1、将氢氧化钠与粉煤灰提铝残渣混合,煅烧,得到煅烧物;S2、向煅烧物中加入盐酸,反应后,过滤并干燥,得到二氧化硅微粉。

进一步地,上述步骤S1中,按照氢氧化钠与粉煤灰提铝残渣的质量比为0.5~2:1进行混合。

进一步地,上述步骤S1中,煅烧的过程中煅烧温度为700~900℃,煅烧时间为1~5h。

进一步地,上述步骤S2中,向煅烧物加入盐酸的步骤中,盐酸的浓度为10~30wt%,煅烧物与所述盐酸的质量比为1:1~5。

进一步地,上述步骤S2中,向煅烧物中加入盐酸后,搅拌,使其反应;其中,搅拌速率为500~2000r/min,搅拌时间为2~5h。

进一步地,上述步骤S1中将氢氧化钠与粉煤灰提铝残渣混合之前,将粉煤灰提铝残渣球磨,使粉煤灰提铝残渣的粒径为0.5~3μm。

进一步地,上述步骤S2中向煅烧物加入盐酸之前,将煅烧物球磨,使煅烧物的粒径为1~5μm。

进一步地,上述步骤S2中,得到二氧化硅微粉后,对二氧化硅微粉进行后处理;后处理的步骤包括:将二氧化硅微粉水洗至pH为7,离心,干燥,得到后处理的二氧化硅微粉,优选地,离心的过程中,离心转速为2000~4000r/min,离心时间为5~15min;干燥的过程中,干燥温度为70~120℃,干燥时间为5~12h。

根据本发明的另一方面,提供了一种二氧化硅微粉,其是由上述的方法制备而成。

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