[发明专利]一种粉煤灰制备高纯氧化铝的方法

权利要求书

1.一种粉煤灰制备化学级高纯氧化铝的方法，包括步骤：

a、酸溶：向高铝粉煤灰中加入酸进行酸溶反应，得到酸溶料浆；其中，高铝粉煤灰与酸溶液的质量比为1:2～5，优选为1:2～3；酸溶液质量分数为10～30%，优选为15～25%；反应温度为100～200℃，优选为120～150℃；反应时间为1～5h，优选2～4h；反应压力为0.1～2.5MPa，优选为0.3～1.0MPa；

b、控制过滤：将酸溶料浆通过板框压滤机，板框的压力为300～600kPa，优选压力为450～550kPa；优选地，选用两个或多个板框串联进行二级或多级过滤；助滤剂为α-纤维素、活性炭或硅藻土；过滤后得到粗的铝盐溶液；

c、深度除铁：利用阳离子交换树脂柱、或采用沉淀法、或采用萃取法去除粗的铝盐溶液中的铁离子；

d、浓缩结晶：将步骤c得到的铝盐精制液加热浓缩，浓缩温度为50～100℃，优选为70～90℃，至溶液中铝盐浓度为40～60wt.%；将浓缩液冷却结晶得到铝盐晶体；

e、低温焙烧：将铝盐晶体低温焙烧得到粗氧化铝，低温焙烧温度为200～600℃，优选300～500℃，低温焙烧时间为2h；

f、碱溶：将粗氧化铝与氢氧化钠溶液反应，过滤得到纯净的偏铝酸钠溶液，其中，氧化铝与氢氧化钠的质量比为1:0.5～1:2，优选为1:0.5～1:1.6；氢氧化钠质量分数为20～40%；反应温度为100～200℃，优选为120～150℃；反应时间1～5h，优选2～4h；反应压力为0.1～2.5MPa，优选为0.3～1.0MPa；

g、深度过滤：将偏铝酸钠溶液通过板框压滤机，板框的压力为300～600kPa，优选压力为450～550kPa；优选地，选用两个或多个板框串联进行二级或多级过滤；助滤剂为α-纤维素、活性炭或硅藻土；

h、树脂脱钙、镁：将深度过滤后的偏铝酸钠溶液通过螯合树脂除钙镁离子，得到偏铝酸钠精制液，使用的螯合树脂是LSC-500、LSC-100或D402；温度为60～80℃，溶液过柱速度为2～3倍树脂体积/h；过柱方式为下进上出或者上进下出，树脂柱可以采用单柱或双柱串联的方式；

i、晶种分解：向偏铝酸钠溶液中加入氢氧化铝晶种，不断搅拌，以析出氢氧化铝晶体；

j、在氢氧化铝中添加除钠剂进行水热合成处理，得到纯度99.90-99.999%的高纯氢氧化铝；水热合成温度为110～150℃，压力为0.2～0.8MPa，水热合成处理时间控制为10～25min；除钠剂为碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或两种的组合；除钠剂用量是100重量份的中性氢氧化铝中加入1.0～4.5重量份除钠剂；

k、雾化造粉：将氢氧化铝晶体进行喷雾热处理以获得高纯氧化铝；喷雾热处理温度为750～1200℃，优选为900～1150℃；压力为2～12MPa；

优选地，所述化学级高纯氧化铝的纯度为：99.90-99.999%。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中的酸是盐酸、硫酸或硝酸。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a的酸溶反应在常压下进行，反应温度为80～110℃，优选为100～110℃；反应时间为1～4h，优选为2～4h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c利用阳离子交换树脂柱除铁，阳离子交换树脂为Amberlite IR-116、Dowex50或NKC-9，除铁条件：温度为60～80℃，溶液过树脂柱的速度为2～3倍树脂体积/h；优选地，溶液过树脂柱时，过柱方式为下进上出或者上进下出，树脂柱可以采用单柱或双柱串联的方式。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c采用沉淀法除铁，沉淀剂是高锰酸钾和硫酸锰，沉淀剂的加入量为保证沉淀后溶液中铁离子浓度小于0.01g/L；优选地，加入沉淀剂后，溶液中高锰酸钾浓度为0.5～5wt.%，优选1～3wt.%；硫酸锰浓度为0.5～5wt.%，优选1～2wt.%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c采用萃取法除铁，萃取剂为N235、P204或N1923，稀释剂为煤油，萃取剂与稀释剂的体积比=1:1～1:5，优选为1:2～1:4；有机相与水相的体积比=1:1～1:4，优选为1:2～1:3。