[发明专利]一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201310686063.2 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103756020A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 赵三平;赵慧;高俊 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
主分类号: | C08L5/16 | 分类号: | C08L5/16;C08L71/08;C08K9/04;C08K3/08;C08J3/075;C08G65/48;B22F9/24;A61K47/40 |
代理公司: | 武汉荆楚联合知识产权代理有限公司 42215 | 代理人: | 刘治河 |
地址: | 430073 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 光敏 纳米 复合 分子 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其制备方法包括以下过程:首先在氮气保护下,将巯基聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇单甲醚硫辛酸酯与氯金酸按摩尔比为1:1 ~ 12:1加入到装有干燥四氢呋喃的反应容器中,室温下避光搅拌12h,然后通过注射器向反应容器中逐滴加入0.2 mol/L还原剂溶液,还原剂与氯金酸的摩尔比为1:1 ~ 4:1,室温下搅拌反应6 ~ 8h,再向反应体系加入沉淀剂,过滤,干燥,将产物溶于蒸馏水中,加到截留分子量MWCO为50kDa的透析袋中,置于蒸馏水中透析5 ~ 7天,经冷冻干燥得到聚乙二醇单甲醚自组装单层保护的金纳米粒子;然后将聚乙二醇单甲醚自组装单层保护的金纳米粒子配制成质量百分比浓度为3 ~ 20%的水溶液,与质量百分比浓度为5 ~ 12%的α-环糊精水溶液按聚乙二醇与α-环糊精摩尔比为1:20 ~ 1:60混合,充分搅拌,得到具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的巯基聚乙二醇单甲醚平均分子量为Mw = 1×103 ~ 2×104。
3.根据权利要求1所述的一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇单甲醚硫辛酸酯是平均分子量为Mw = 1×103 ~ 2×104的聚乙二醇单甲醚与α-硫辛酸通过酯化反应得到,其反应过程如下:在氮气保护下,将聚乙二醇单甲醚与α-硫辛酸按摩尔比为1:3溶于盛有干燥二氯甲烷的反应容器中,然后向反应容器中分别加入与聚乙二醇单甲醚摩尔数相同的催化剂4-二甲氨基吡啶与三乙胺,再加入偶联剂N, N’-二环己烷碳二亚胺,其加入量为聚乙二醇单甲醚摩尔数的3倍,反应混合物在室温下反应48h后沉淀,将沉淀物微热溶于大量无水乙醇中,冷却沉淀,过滤,如此反复操作3 ~ 5次,最后将沉淀物于室温下真空干燥至恒重,即得到聚乙二醇单甲醚硫辛酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的氯金酸为HAuCl4或其水合物HAuCl4·4H2O。
5.根据权利要求1所述的一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的还原剂溶液为硼氢化钠或硼氢化锂的四氢呋喃溶液。
6.根据权利要求1所述的一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的沉淀剂为无水乙醚、石油醚或正己烷。
7.根据权利要求1所述的一种具有光敏性的纳米复合超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇单甲醚自组装单层保护的金纳米粒子水溶液与α-环糊精水溶液,可以是水溶液,也可以是可注射盐水溶液,还可以是含有各种缓冲试剂和/或防腐剂的水溶液。
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