[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯及其合成方法在审
申请号: | 201310685750.2 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103724302A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 王力;肖勇 | 申请(专利权)人: | 东莞市感恩食品科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 肖平安 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗坏血酸 棕榈 及其 合成 方法 | ||
1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a. 在20~25℃的条件下,按照重量比为1:8~10的比例,将L-抗坏血酸缓慢的加入浓硫酸中,连续搅拌20~40min;
b. 将重量份为1.5~2倍于L-抗坏血酸的棕榈酸酯缓慢加入上述反应液,在20~25℃的条件下连续反应6~40h;
c. 将重量份为5倍于L-抗坏血酸的二氯甲烷以及重量份为4倍于L-抗坏血酸的冰块加入上述反应液并搅拌均匀,取上层萃取液减压蒸馏获得粗品;
d. 将重量份为2~2.5倍于L-抗坏血酸的乙酸乙酯与上述粗品升温至45~80℃溶解,然后缓慢降温至常温重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯;
e. 将步骤d制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯进行离心脱干、真空干燥。
2.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于,所述棕榈酸酯为棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸丁酯、棕榈酸戊酯、棕榈酸异丁酯、棕榈酸异戊酯中的一种或任意两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于,所述步骤a中浓硫酸的纯度为85~99%。
4.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于,所述步骤b的反应过程在搅拌条件下进行。
5.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于,所述步骤c中进行减压蒸馏的过程中回收蒸馏出的二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于,所述步骤d具体为:将乙酸乙酯与上述粗品投入锥形瓶中并封口,在水浴中升温至45~80℃溶解,然后在水浴中缓慢降温至常温重结晶制得L-抗坏血酸棕榈酸酯。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法制得的L-抗坏血酸棕榈酸酯,其特征在于,所述L-抗坏血酸棕榈酸酯的纯度为98~99%。
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