[发明专利]一种肝素钠中过氧化氢残留检测的新方法有效
| 申请号： | 201310684303.5 | 申请日： | 2013-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN103913521A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 王锋;孙丽宁;祁静;吕慧忠;由守谊 | 申请（专利权）人： | 烟台东诚生化股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肝素钠 过氧化氢 残留 检测 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种测定肝素钠原料药中过氧化氢残留的检测方法，本发明的测定方法如下步骤所示：
(1)过氧化氢标准品的标定
将过氧化氢标准商品试剂按照国家标准GB9984—89进行标定。
(2)样品溶液的配制
取肝素钠原料药1g溶于10ml水中，定容，摇匀备用。
(3)衍生化试剂的配制
称取三苯基膦52.46mg，用乙腈溶解，定容至1000mL，浓度为0.0002mol／L，现用现配。
(4)色谱条件
仪器：waters e2695高效液相色谱仪，检测器为waters2489紫外检测器
色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；
流动相：将乙腈和水按体积比为乙腈：水=70：30进行混合，脱气。
流速：1.0mL／min；
检测波长：225nm；
进样量：10μL。
(5)衍生化反应
用注射器分别吸取样品溶液和标准工作液过阴离子交换柱后，消除肝素的影响。再分别移取过柱后的过氧化氢标准工作液和样品溶液各1mL于10mL棕色瓶中，加入2mL三苯基膦乙腈溶液，振摇，置于暗处室温反应30min。
衍生化反应结束后，立即开始色谱分析，吸取10μL样品溶液注入高效液相色谱仪。在上述色谱条件下测定其峰面积，利用外标法计算样品溶液中过氧化氢的浓度。
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