[发明专利]一种铁方镁石的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于特种陶瓷领域，涉及一种铁方镁石的制备方法。

背景技术

铁方镁石被普遍认为是地球下地幔最主要的候选矿物之一，它在下地幔温度压力条件下的各种物理、化学性质受到广泛的关注。比如, 其高温高压下的状态方程实验数据和弹性波速实验数据，对通过与地震学探测数据的对比来限定下地幔的真实矿物学组分具有决定性的作用。但是，天然的铁方镁石样品一般很难得到，符合高压实验要求特别是冲击波高压实验要求的样品更加难以得到，这给实验研究带来不便。

目前，铁方镁石的制备方法有常压气氛烧结和超高压合成两种方法，其中常压烧结一般烧结周期长且较难获得高致密的材料；超高压合成条件苛刻，且只适于合成微小尺寸样品，难以用于制备大块材料，且高压实验特别是冲击波高压实验对样品的性质特别是样品的致密性要求比较高。

发明内容

本发明的目的是提出一种工艺简单、高效的高纯度、高致密度、大尺寸块体的铁方镁石的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

    一种铁方镁石的制备方法，其特征在于：首先按目标产物化学式：（Mg_xFe_1-x）O计算称量所需的起始材料，称量后放入无水乙醇中混合球磨，球磨转速为50-400r/min，球磨时间为5-40h，球磨后在50-70℃烘干5-20h获得到所需前驱粉体；然后将所需前驱物粉体在管式炉还原气氛中进行高温固相反应，经过数次重复的高温反应和研磨、过筛，保证粉体材料中不含杂质相或者杂质离子，特别是Fe³⁺离子，得到所需物相粉体；最后将所需物相粉体在放电等离子体烧结炉中烧结得到均匀致密的铁方镁石，再于还原气氛中高温处理获得组分严格控制的铁方镁石。

    所述起始材料为高纯度MgO粉以及Fe₂O₃粉、Fe粉中的一种或两种。

    所述还原气氛为中性气体与还原性气体组成的混合气体，其中还原性气体所占体积比为20-80%，其余为中性气体；所述还原性气体为H₂或CO,所述中性气体为CO₂。

    所述高温固相反应温度为1000-1400℃，保温时间为10-50h。

    所述放电等离子体烧结温度为1000-1600℃，保温时间为0.1-2h，烧结压强为20-100MPa。

所述放电等离子体烧结后于烧还原气氛中高温处理温度为1000-1400℃，保温时间为10-50h。

本发明的有益效果：

本发明结合传统的制粉方法，使用放电等离子体烧结结合高温气氛处理工艺，可以获得较大尺寸块体材料，所得块体材料致密度高、不含杂质相，满足高压冲击波实验的要求。本发明所述方法烧结设备简单、烧结成本低、烧结时间短，烧结工艺稳定易操作，所制备样品具有晶粒均匀、致密度高、纯度高等优点。

附图说明

    图1为实施例制备出的(Mg_0.9Fe_0.1)O粉体的XRD图。

    图2为实施例制备出的(Mg_0.9Fe_0.1)O粉体的SEM图。

    图3为实施例制备出的(Mg_0.9Fe_0.1)O块体的XRD图。

图4为实施例制备出的(Mg_0.9Fe_0.1)O块体的SEM图。

具体实施方式

(Mg_0.9Fe_0.1)O的制备方法，完成步骤如下：

    起始材料为MgO粉末和Fe₂O₃粉末，分别称量25.0405g和5.5118g，置于球磨罐中，加入60mL的无水乙醇，在250r/min的转速下球磨20h，之后放置于烘箱中60℃烘干10h，研磨、过100目筛后获得前驱粉体；将所得的前驱物粉体置于氧化铝坩埚，于管式炉中，在CO₂-H₂混合气体（比例为2:1）氛围下高温还原反应，升降温速率均为4℃/min，反应温度为1200℃，保温时间为10h，经过三次重复的高温反应处理和研磨、过筛，得到纯相(Mg_0.9Fe_0.1)O亚微米粉体，粉体的XRD图见图1，SEM图见图2。从图1可见粉体为纯相的(Mg_0.9Fe_0.1)O粉体，不含Fe₂O₃或其他杂相成分，从图2可见粉体粒径均匀，颗粒尺寸在100-500nm；将上述制得的纯相(Mg_0.9Fe_0.1)O亚微米粉体放入直径20mm的放电等离子体烧结用石墨模具中，压强选择50MPa，氩气气氛保护中，升温速率为：室温-450℃区间在额定功率下升温速率400℃/min；450-700℃区间升温速率30℃/min；700-1150℃区间升温速率100℃/min；1150-1500℃区间升温速率50℃/min；烧结温度为1500℃，保温时间为30min，降温速率为：1500-500℃区间降温速率50℃/min；500℃-室温区间降温速率100℃/min，结束后退模，将得到的块体表面进行打磨处理，再于管式炉中在CO₂-H₂混合气体（比例为2:1）氛围下高温处理，升降温速率均为4℃/min，保温温度1200℃，保温时间10h。块体的XRD图见图3，SEM图见图4。由图3可见所制备块体材料为纯相的(Mg_0.9Fe_0.1)O，从图4可见块体的晶粒大小在20um左右，致密性比较好。