[发明专利]一种硫代氨基甲酸衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种硫代氨基甲酸衍生物的制备方法，其特征在于含有以下步骤：

步骤(1)采用装有搅拌装置、控温装置和回流冷凝装置的反应容器，加入有机硫代硫酸盐水溶液；

步骤(2)向上述有机硫代硫酸盐水溶液中加入碳酸氢钠和任选的甲醛，15～30℃搅拌30～120min；

步骤(3)任选加入二氯甲烷；

步骤(4)逐滴加入硫代氨基甲酸钠溶液，15～30℃搅拌3～6h；

步骤(5)停止搅拌，抽滤，对固体产物进行水洗后，60～80℃干燥至恒重，得到硫代氨基甲酸衍生物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机硫代硫酸盐可以是1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物，有机硫代硫酸盐水溶液的质量百分浓度为10～20％。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碳酸氢钠与有机硫代硫酸盐的摩尔比为0.5∶1～1.5∶1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的甲醛可以是甲醛水溶液，甲醛水溶液浓度为20～35％，甲醛与有机硫代硫酸盐的摩尔比为0∶1～1.8∶1。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的甲醛与有机硫代硫酸盐的摩尔比优选为0.5∶1～1.5∶1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的二氯甲烷与有机硫代硫酸盐的摩尔比为0∶1～5∶1。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的二氯甲烷与有机硫代硫酸盐的摩尔比优选为0.5∶1～3∶1。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的硫代氨基甲酸钠可以选自一甲基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二丁基二硫代氨基甲酸钠、苯基二硫代氨基甲酸钠、二苄基二硫代氨基甲酸钠、吡咯烷二硫代氨基甲酸钠中的一种或多种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的硫代氨基甲酸钠溶液质量百分浓度为20～25％，硫代氨基甲酸钠与有机硫代硫酸盐的摩尔比为1.8∶1～2.1∶1。

10.一种硫代氨基甲酸衍生物，其特征在于所述的硫代氨基甲酸衍生物是采用权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备得到，硫代氨基甲酸衍生物结构式为

式中R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不同，各自独立地选自氢、甲基、乙基、丁基、苯基、苄基中的一种，R₁R₂N-、R₃R₄N-也可以形成为吡咯烷基。