[发明专利]一种制备对氯苯乙胺的方法

权利要求书

1.一种制备对氯苯乙胺的方法，其具体步骤为：

A、以对氯苯乙腈为原料，-15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物复合还原体系中，其中硼氢化物、氯化物与对氯苯乙腈的摩尔比为0.5～12：0.5～6：1；在有机溶剂中搅拌反应1～3小时，然后升到18～25℃搅拌反应1～3小时，再升温至34～70℃回流，进行还原反应5～24小时；反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压蒸除有机溶剂；

B、用酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除萃取所用的有机溶剂，得到对氯苯乙胺。

2.一种制备对氯苯乙胺盐酸盐的方法，其具体步骤为：

A、以对氯苯乙腈为原料，-15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物复合还原体系中，其中硼氢化物、氯化物与对氯苯乙腈的摩尔比为0.5～12：0.5～6：1；在有机溶剂中搅拌反应1～3小时，然后升到18～25℃搅拌反应1～3小时，再升温至34～70℃回流，进行还原反应5～24小时；反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压蒸除有机溶剂；

B、用酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除萃取所用的有机溶剂，得到对氯苯乙胺。

C、在步骤B得到对氯苯乙胺中加入有机溶剂在冰浴下通入干燥氯化氢气体，控制pH为1～3，搅拌得到对氯苯乙胺盐酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的硼氢化物为硼氢化锂、硼氢化钠或硼氢化钾中的一种；所述的氯化物为三氯化铝、氯化锌或三氯化铁中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤A中的有机溶剂为四氢呋喃或乙醚。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤A中淬灭过量硼氢化物和氯化物使用的是质量浓度为5～40%的醋酸水溶液或者质量浓度为5～40%的盐酸水溶液。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤B中萃取过程中所用的有机溶剂均为乙酸乙酯或二氯甲烷；用有机溶剂和水萃取时有机溶剂与水的体积比为1～5：1。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤B中所述的酸溶液为质量浓度5～40%的醋酸水溶液或者5～40%盐酸水溶液；所述的碱溶液为质量浓度5～40%的氢氧化钠水溶液或者饱和碳酸氢钠水溶液。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤B水泵减压的压力为0.08MPa～0.1MPa。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤B无水干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁。

10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤C中所述的有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯或者二氯甲烷。