[发明专利]一种利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用化学液相剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，属于晶体材料技术领域。

背景技术

自从2004年英国曼切斯特大学物理和天文学系的Geim和Novoselov等人发现了石墨烯这种新型二维纳米材料，二维材料及其特殊的性质越来越受到人们的重视。六方氮化硼（h-BN）与石墨烯在结构上都是类似的层状结构，因此引起国内外许多科研小组的关注和兴趣。值得注意的是，h-BN和石墨烯相比，有许多特殊的性质；例如，宽带隙、高热导率、优异的抗氧化性等优异的物理和化学性能。h-BN在耐高温、深紫外发光器件及抗辐射等方面具有巨大的应用前景。但是，h-BN的层间具有较强的离子键作用，这使得剥离氮化硼的难度比剥离石墨的难度要大很多。

到目前为止，有关氮化硼纳米片的制备方法不是很多，主要有机械剥离法（Lu,H.Li.；Ying C.；Gavin,B.；Hong,Z.Z.；Mladen,P.；Alexey,M.G.J.Mater.Chem.2011,21,11862-11866.），液相剥离法（Lin,Y.；Williams,T.V.；Xu,T.-B.；Cao,W.；Elsayed-Ali,H.E.；Connell,J.W.J.Phys.Chem.C.2011,115,2679-2685.Zhi,C.；Bando,Y.；Tang,C.；Kuwahara,H.；Golberg,D.Adv.Mater.2009,21(28),2889-2893.），和化学气相沉积法（Yu，M.S.；Christoph Hamsen,Xiao,T.J.；Ki Kang Kim,Alfonso Reina,Mario Hofmann,Allen Long Hsu,Kai,Z.；He,N.L.；Juang,-Y.Z.；Mildred.S.Dresselhaus,Li,-J.L.；Kong,J.Nano Lett.2010,10(10),4134-4139.Kim,K.K.；Hsu,A.；Jia,X,；Kim,S.M.；Shi,Y.；Hofmann,M.；Nezich,D.；Rodriguez-Nieva,J.F.；Dresselhaus,M.；Palacios,T.；Kong,J.Nano Lett.2012,12(1),161-166.）。但是，上述方法有某些不足之处，限制了氮化硼纳米片的大规模商品化生产。比如，机械剥离法产率很低；液相剥离法得到的氮化硼纳米片尺寸较小，后处理麻烦；气相沉积法设备条件苛刻，实验过程难以控制，毒性很大。

发明内容

针对现有六方氮化硼（h-BN）纳米片制备技术的不足，本发明提出了一种操作简单、成本低的利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法。

本发明利用化学剥离制备六方氮化硼纳米片的方法，包括以下步骤：

（1）按0.5g-5g六方氮化硼粉末与100ml酸的比例，将六方氮化硼粉末与酸混合搅拌均匀，然后按与六方氮化硼粉末的质量比1:10-10:1的比例加入高锰酸钾，继续搅拌，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中搅拌反应1小时-24小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即得到氮化硼纳米片。

所述的酸是一种无机酸，例如硫酸、硝酸、磷酸等。

本发明将酸、高锰酸钾、双氧水和六方氮化硼粉末一起反应，制备出氮化硼纳米片，操作简单，成本低廉，不需要复杂昂贵的设备，有利于大规模生产。

附图说明

图1是本发明制备的氮化硼纳米片的扫描电镜照片。

图2是本发明制备的氮化硼纳米片的透射电镜照片。

图3是本发明制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜照片及其厚度大小。上边是氮化硼纳米片的形貌图，下边图为氮化硼纳米片的厚度尺寸。

具体实施方式

实施例1

（1）将1g六方氮化硼粉末与100ml硫酸混合搅拌均匀，再加入高锰酸钾0.5g（高锰酸钾与氮化硼的质量比为1:2），继续搅拌反应，制成混合物；

（2）将混合物置于冰浴中，搅拌反应12小时；然后滴加双氧水去除剩余的高锰酸钾；

（3）最后，将反应产物水洗至pH值6-8，再溶于无水乙醇中分离，除去未剥离的氮化硼粉末，即可得到氮化硼纳米片。

图1给出了本实施例制备的氮化硼纳米片的扫描电镜照片。

图2给出了本实施例制备的氮化硼纳米片的透射电镜照片。