[发明专利]无模板法制备氧化锌光催化纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌光催化纳米材料的制备方法，特别是一种无模板法制备氧化锌光催化纳米材料的方法。

背景技术

氧化锌是一种典型的半导体金属氧化物材料，与普通氧化锌产品相比，纳米氧化锌具有活性高、比表面积大，材料细度、纯度和材料形状可调等一系列独特性能，在很多领域都有应用，是当前应用较为广泛的高功能无机材料。由于纳米氧化锌颗粒尺寸的细微化，比表面积会显著增大，表面分子排列、电子结构和晶体结构都会发生变化，从而使其具有一系列优异的物理、化学、表面和界面性质，在磁、光、电、催化等方面应用广泛。

其中，纳米氧化锌在光催化领域的应用也比较活跃。水中的有害有机物质，如有机氯化物、农药、色素等，用目前的水处理技术充分去除比较困难，而氧化锌作为光催化剂可以使有机物分解，避免其对环境的污染。研究表明，纳米氧化锌的反应速度是普通氧化锌的100~1000倍，而且与普通粒子相比，纳米氧化锌几乎不会引起光的散射。具有合适尺寸大小的纳米氧化锌还可以进行很好地回收，从而可进行循环利用，降低经济成本。

目前，合成纳米氧化锌的方法有很多，主要有化学沉淀法，溶胶凝胶法，乳化法等。其中，水热合成法因其具有设备简单、操作简便、产物产率高、结晶良好等突出优点，在合成纳米氧化锌材料方面表现出了良好的多样性，从而得到越来越多的应用。尽管如此，在水热法合成过程中依然存在着很多需要解决的问题，对于水热法制备纳米氧化锌，模板剂和原料的选择、反应物的浓度、反应温度、反应时间等因素不仅影响着产物的尺寸、形貌和性能，而且还涉及污染和经济成本问题。所以通过调整反应条件和参数，实现纳米氧化锌材料的可控合成将成为一个具有挑战的研究课题。

发明内容

本发明的目的在于提供无模板法制备氧化锌光催化纳米材料的方法，本方法可以得到大小均一，分散良好，具有独特草莓状形貌和理想的光催化效果的氧化锌纳米材料。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案，现详细说明本发明的技术方案。具体操作步骤如下：

一种无模板法制备氧化锌光催化纳米材料的方法，其特征在于该方法的步骤如下： 

a. 将硝酸锌溶于去离子水中配制成浓度为0.15~0.30 mol/L的溶液A；

b. 将正丁胺和乙醇按（0.15~0.30）：1的体积比混合均匀，配制成溶液B；

c. 将上述得到的溶液B逐滴加入到溶液A中，得到混合溶液C，其中溶液A和溶液B的体积比为：（0.4~1.5）：1，在室温条件下继续搅拌1 h；

d. 将上步得到的C溶液装入带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于120~180 ℃条件下反应1~24 h；所得产物经常规的离心、洗涤、烘干后，即得制备的氧化锌光催化纳米材料。

本发明采用简单的一步水热合成法，在没有添加任何模板剂的条件下，以硝酸锌为锌源，水和乙醇的混合溶液为反应溶剂，在小分子碱正丁胺的导向下制备出草莓状的纳米氧化锌材料。本发明所得的产品，形貌均一，其粒径在1 μm左右，且分散性良好；更重要的是，该法工艺简单，成本低廉且对环境友好。此外，光催化实验结果表明此产品具有良好的光催化效果，从而具有广阔的工业化应用前景。

本发明的工艺过程中，首先将硝酸锌完全溶解在去离子水中，正丁胺溶于乙醇中，两者混合均匀，在小分子碱正丁胺的碱性环境下，Zn²⁺在合成体系中首先成核，然后经过一个奥斯特瓦尔德熟化过程逐渐生成氧化锌的前驱体[Zn(OH)₄]^2-，在后续的水热过程中，前驱体继续生长，最终转化为形貌均一，单分散良好，表面粗糙的颗粒状氧化锌产品。

与现有技术相比，本发明技术具有以下显著优点：

本发明方法工艺简单，低成本，无模板，高产率，对环境友好；且无需经过高温的焙烧过程，能直接生成大小均一，分散性良好的草莓状氧化锌纳米材料，该产品具有良好的光催化效果，可用于环境污染的预防与治理等。

附图说明

图1为本发明实施例1中所得氧化锌纳米材料的XRD谱图。

图2为本发明实施例1中所得氧化锌纳米材料的SEM图片。

图3为本发明实施例1中所得氧化锌纳米材料的光催化效果图。

具体实施方式

所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行操作。 

实施例1

a. 用电子天平分别称取0.01 mol硝酸锌和1.5 mol去离子水，将其放入烧杯中混合搅拌均匀，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液A；