[发明专利]一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法有效
申请号: | 201310677205.9 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103657596A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 黄艳凤;李颖;王艳旗;张纪梅;高筱锌 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 金属 有机 骨架 复合材料 合成 方法 | ||
1.一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述磁性金属有机骨架复合材料为Fe3O4/MIL-101,其中MIL-101为由铬和对苯二酸构建而成的金属有机骨架材料,合成步骤如下:
1)将FeCl3·6H2O和无水乙酸钠溶于乙二醇-二甘醇混合溶剂中,搅拌溶解后将其转入反应釜中,在200°C下反应12 h,分离反应产物并用分别去离子水和无水乙醇清洗各3次,在60°C、真空度0.1Mpa下干燥8-10小时,制得Fe3O4磁性纳米粒子;
2)将Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸加入到去离子水中并超声分散30 min,得到混合液;
3)将制得的Fe3O4磁性纳米粒子加入上述混合液中并搅拌均匀,然后转入反应釜中,在218 °C下反应15-22 h,将反应产物以外部磁铁分离后,分别用热水、二甲基甲酰胺和无水乙醇回流清洗以去除残留的Cr(NO3)3·9H2O和对苯二甲酸,然后在120 °C下真空干燥8-10小时,即可制得磁性金属有机骨架复合材料Fe3O4/MIL-101。
2.根据权利要求1所述磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述混合溶剂中乙二醇与二甘醇的体积比为1:1-19。
3.根据权利要求1所述磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述FeCl3·6H2O、无水乙酸钠和乙二醇-二甘醇混合溶剂的用量比为1-2mmol:1-1.5 g:20 mL。
4.根据权利要求1所述磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸和去离子水的用量比为2-5 mmol:2-5 mmol:5-15 mL。
5.根据权利要求1所述磁性金属有机骨架复合材料的合成方法,其特征在于:所述Fe3O4磁性纳米粒子与混合液中Cr(NO3)3·9H2O的用量比为50-150 mg:2-5 mmol。
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