[发明专利]一种铌固溶的钛酸锂固溶体介质陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学科的微波介质陶瓷粉体领域，特别涉及一种铌固溶的钛酸锂固溶体介质陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近30余年发展起来的一种新型功能陶瓷材料，已广泛应用于微波和移动通讯领域。随着现代移动通讯设备不断朝着片式化、微型化、低成本和环保的方向发展，以发展能与高电导率的低熔点金属Ag共烧的低温共烧陶瓷成为微波介质材料发展的主流。低温共烧微波介质陶瓷材料不仅要求具有合适的介电常数，低的介电损耗与小的谐振频率温度系数，还要求材料能在不高于Ag电极的熔点温度（~961℃）烧结致密。但是，目前大多数商用微波介质陶瓷的烧结温度均在1300~1500℃，远高于Ag的熔点。为了降低微波介质陶瓷的烧结温度，目前采用的方法一般有三种：采用化学合成方法制备粉体，氧化物或低熔点玻璃的掺加以及寻找使用新的固有烧结温度低的材料。其中，采用化学合成方法制备粉体，更易获得高纯度、分散均匀、粒径小、活性高的粉体，能有效地降低材料的烧结温度。

Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂体系是一种固有烧结温度低的材料体系，且具有优良的微波介电性能，近年来，引起了研究者们的广泛关注。在Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂材料体系中，已报道了多种材料具有优良微波介电性能：具有高介电常数的“M-相”Li_1+x-yNb_1-x-3yTi_x+4yO₃材料，具有中等介电常数的由“M-相”与Nb固溶的Li₂TiO₃固溶体两相复合的复合LNT材料，以及具有低等介电常数的Nb固溶的Li₂TiO₃固溶体材料。目前，在锂铌钛微波介质陶瓷粉体的制备上，人们多采用传统固相法，少数用化学法制备锂铌钛介质陶瓷粉体的研究也多集中于 “M-相”粉体的研究，且对其他组分材料的化学法制备研究不多。相对于化学法来讲，传统固相合成法制备的粉体纯度不高，颗粒粗大，烧结活性低，而且易导致Ti还原，恶化性能等缺点。

本发明则采用溶胶凝胶法，首先制备含Li及Ti的胶体，再通过混合Nb₂O₅粉末的方法引入Nb，最终合成为Nb固溶的Li₂TiO₃固溶体微波介质陶瓷粉体，通过这种方法制备的粉体具有颗粒细，离子分布均匀，活性高，合成温度低等优点，合成温度可比传统的固相法粉体合成温度低200℃以上，因此，本发明具有一定的应用价值。

发明内容

本发明的目的，在于克服固相合成法的缺点，提供一种利用凝胶合成Nb固溶的Li₂TiO₃固溶体微波介质陶瓷粉体的方法。采用本方法法制备出粒度小，离子分布均匀，活性高，合成温度低的微波介质陶瓷粉体。

本发明提出的一种Nb固溶的Li₂TiO₃固溶体微波介质陶瓷粉体的制备方法，具体包括以下内容：

（1）选用LiNO₃，Ti(C₄H₉O)₄，Nb₂O₅为原料，首先分别称量原料LiNO₃和 Ti(C₄H₉O)₄；所述LiNO₃和 Ti(C₄H₉O)₄按Li₂O:TiO₂摩尔比为(2+x):(1-4x)称取；其中0<x<0.2；

（2） 将步骤（1）中称取的LiNO₃和Ti(C₄H₉O)₄加入柠檬酸溶液中，搅拌溶解后，加入氨水调pH值，得到混合溶液；

（3） 向步骤（2）所得混合溶液中，加入乙二醇和分散剂，在80~120℃加热搅拌5-8h，得到黑色的湿凝胶；