[发明专利]一种纳米微晶纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维素的制备方法，尤其涉及一种纳米微晶纤维素的制备方法，属于生物化工和化学工程领域。

背景技术

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，具有可降解、可再生、密度小以及对生态环境不产生污染等优点，全球每年通过光合作用合成的纤维素可达数千亿吨，因此，纤维素成为对环境对人均具有友好性的、非石油可比拟的绿色环保资源。但是，天然纤维素无论在物理形态或是化学性能上存在一些缺陷，例如热溶解性差、不耐化学腐蚀、强度有限等。纳米微晶纤维素（Nanocrystalline Cellulose,NCC)是指在尺度上至少有一维达到100nm或100nm以下的纤维素，同纤维素或微晶纤维素相比，纳米微晶纤维素具有更多的结晶区和更高的结晶度，在纳米尺度下，纤维素表面暴露着大量的羟基，所以纳米微晶纤维素具有高亲水性、高稳定性与高反应性，同时还具有高透明性与液晶性以及比表面积高的特点。由于纳米微晶纤维素复合了天然纤维素与纳米物质的优点，因此在近十年受到了各国科研人员的高度关注，人们相信纳米微晶纤维素的这些特性将被利用起来并应用于人类生活中的各个领域。

目前，采用硫酸/盐酸的化学降解处理方法常见于众多的研制纳米微晶纤维素的报道中。尽管硫酸法水解制备的纳米微晶纤维素悬浮液具有高稳定性，但在制备过程中需要大量高浓度的硫酸和较高浓度的盐酸，因此容易造成设备的腐蚀以及环境的污染，所以硫酸法水解至今仍然仅局限于实验室研究阶段，无法进入批量生产的工业化阶段。同时，高压机械解离法已经开始进入中等规模的批量生产阶段，然而动力消耗过大的问题仍然未被解决。如果采用木材提取纳米纤维素，同样面临与造纸工业一样的环境污染问题；从细菌纤维素中提取纳米纤维素时，面临产量低，生产速率低下的问题；从被囊类动物纤维素中提取纳米纤维素时，也一样面临产量低的问题；从一些纤维素含量低的农产品副产物中提取时，则面临效能低下以及最终产物的性能较低的问题。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种成本低廉、绿色环保的纳米微晶纤维素制备方法。

技术方案：本发明所述纳米微晶纤维素的制备方法，包括如下步骤：

（1）处理微晶纤维素：首先，用N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液处理微晶纤维素，使微晶纤维素的纤维溶胀，得到混合溶液；其次，用超声波处理混合溶液后，加入离子液体，搅拌均匀，再用超声波处理；然后，加水搅拌均匀，混合溶液自然沉降并分为上下层，收集下层，除去杂质，冷冻干燥获得纳米微晶纤维素；

（2）回收处理剂：取上层清液，减压蒸馏除去水分，并分别回收N-甲基吗啉-N-氧化物和离子液体。

步骤（1）中，所述N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量浓度为10%-80%。

所述微晶纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物的重量比为1:10-100。

所述离子液体为磷酸氢根类离子液体或硫酸氢根类离子液体。

加入的离子液体与N-甲基吗啉-N-氧化物的重量比为1:1-20。

加入的水为N-甲基吗啉-N-氧化物溶液体积的0.5-1倍。

所述超声波的功率为60w-90w。

所述超声波处理的时间为20-30min。

步骤（2）中，所述减压蒸馏的温度梯度为80-90℃减压蒸馏30min，140-150℃减压蒸馏30min。

反应机理：N-甲基吗啉-N-氧化物具有一定的氧化性和对纤维素的溶解功能，离子液体具有处理纤维素的功能，N-甲基吗啉-N-氧化物与离子液体耦合使用，得到对纤维素溶解和处理功能更强的混合溶液，N-甲基吗啉-N-氧化物可以氧化断裂纤维素，使纤维素长链断裂成纳米级的纤维素小段，即纳米纤维素，因此本方法可以大量产生纳米微晶纤维素。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为1、以微晶纤维素为原料，而微晶纤维素可从植物中提取，不仅来源广泛，而且大大提高了天然植物纤维的利用率；2、N-甲基吗啉-N-氧化物与离子液体耦合使用，处理得到片段化的纳米微晶纤维素；3、N-甲基吗啉-N-氧化物与离子液体处理后均可回收再利用，降低纳米微晶纤维素的生产成本；4、纳米微晶纤维素的制备过程简单易行、绿色环保，不存在设备腐蚀或环境污染等问题。

附图说明

图1为用本发明方法制备纳米微晶纤维素的TEM图。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行详细说明。