[发明专利]一种生物基聚酯多元醇及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201310673843.3 申请日: 2013-12-11
公开(公告)号: CN103694458A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 林棋灿 申请(专利权)人: 高鼎精细化工(昆山)有限公司
主分类号: C08G63/16 分类号: C08G63/16;C08G63/672;C08G63/85;C08K5/13;C08G18/42;C09J175/06;D06M15/572
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 215333 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 聚酯 多元 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种生物基聚酯多元醇,其特征在于,分子量为1000-4000,生物基含量为35%-100%,由二元醇和二元酸按照摩尔比1-1.3:1混合后在反应釜中发生聚合反应并在反应过程中加入触媒和抗氧化剂制成,其中,原料二元酸和二元醇中至少有一个包含由生质资源衍生而来的原料,所述触媒为不含有机锡的金属触媒,所述抗氧化剂为酚系抗氧化剂。

2.根据权利要求1所述的一种生物基聚酯多元醇,其特征在于,所述二元酸由:生质丁二酸、石油基己二酸、癸二酸、琥珀酸及邻或间苯二甲酸及其酸酐中的一种或多种组成。

3.根据权利要求1所述的一种生物基聚酯多元醇,其特征在于,所述二元醇由:生质丙二醇、石油基乙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇中的一种或多种组成。

4.根据权利要求1所述的一种生物基聚酯多元醇,其特征在于,所述触媒为:钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯中的至少一种;所述抗氧化剂为:2,6-二特丁基4-甲基苯酚。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的生物基聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将二元醇、二元酸、抗氧化剂精确计量后投入聚合反应釜中,其中,二元醇与二元酸的摩尔比为1-1.3:1,二元酸和二元醇中至少有一个包含由生质资源衍生而来的原料,抗氧化剂为酚系抗氧化剂;二元酸由:生质丁二酸、石油基己二酸、癸二酸、琥珀酸及邻或间苯二甲酸及其酸酐中的一种或多种组成,二元醇由:生质丙二醇、石油基乙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、一缩二乙二醇中的一种或多种组成;

S2、将聚合反应釜中的原料加热熔化并搅拌混合均匀,然后向反应釜中通入氮气,并缓慢加热使料温达到150-160℃,持续搅拌反应生成水并将水逐步蒸出,控制出水的速度,同时控制回流塔塔顶温度常压下在99-102℃之间,反应釜内持续反应生成低分子量生质聚酯多元醇,然后将釜内温度上升至200-210℃,升温过程采用阶段升温方式进行,温度每上升15-20℃,反应釜保温1-2h,以控制反应速率调整聚酯多元醇的分子量分布;

S3、将反应釜内的温度升高至220-230℃并维持恒温,当出水量达到理论出水量的90%-95%时,抽真空将真空度降至50Pa以下,加入触媒继续反应,触媒为不含有机锡的金属触媒,反应过程中每隔1-2h取样并采用傅利叶红外光谱仪检测酸值和羟值;

S4、当检测到的酸值和羟值达到设定值时,将过量的二元醇、副反应产物及反应中的残留水一起抽出,然后降温冷却出料,得到生物基聚酯多元醇产品,产品外观为无色黏稠状液体。

6.根据权利要求5所述的生物基聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的设定值为:酸值为0.5 mg KOH / g以下,羟值则根据产品的目标分子量不同而不同,要得到分子量3000+100的产品则羟值设定为37-39mg KOH / g,要得到分子量2000+100的产品则羟值设定为55-58 mg KOH / g。

7.权利要求1-4任一项所述的生物基聚酯多元醇在生产浇注型或热塑型聚氨酯弹性体、单组份或多组份聚氨酯粘合剂、合成革表面涂饰剂、泡沫、鞋用聚氨酯树脂中的应用。

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