[发明专利]铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法

说明书

技术领域

本发明是一种铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法，属于真空冶金熔炼技术领域，用于制备化学成分分析用铸造高温合金的标准物质，该标准物质中的痕量化学分析元素是砷。

背景技术

铸造高温合金是制造航空涡轮发动机热端部件和航天发动机各种关键部件的基本材料。随着铸造高温合金的工程化应用，其杂质元素含量要求越来越严格，砷元素是其中之一，由于镍基高温合金中痕量元素砷的含量和分布情况对其性能影响显著，所以对砷元素成分分析是产品质量控制的重要部分，但是目前检测方法精度只能满足0.0005%～0.001%范围内砷的分析，对于0.0005%以下砷的分析，缺少标准物质用于校准分析仪器、评价检测方法、确定高温合金成分量值和质量控制。砷属于低熔点易挥发元素，在真空气氛下不易加入，需要极快的加入速度，同时浇注后为了避免凝固偏析，又需要极快的冷却速度，如何既满足高温合金主成分要求又要保证痕量元素砷的均匀一致性加入，对合金熔炼技术提出了更高的要求。目前国内没有该种铸造高温合金的标准物质。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法，其目的在于提供一种高均匀性含砷质量分数不大于0.0005%的铸造高温合金标准物质。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法，其特征在于：

该方法的步骤是：

⑴配料

按航标HB/Z131-2004选取原材料，并按配比称取，元素砷以化合物As₂O₃加入，As含量为50%～80%；

⑵制备锭模

锭模采用石墨材料制备，外观为直径50mm～300mm、高度为200mm～800mm的圆柱体(1)，在圆柱体(1)内沿轴向加工多个均匀分布的盲孔(2)，盲孔(2)的直径为1mm～30mm，高度为100mm～600mm，相邻盲孔(2)的中心间距为20mm～40mm；

⑶装料

坩埚以MgO材料预制成型，碳、铬原材料在100℃～300℃下保温1h～10h，按铸造高温合金熔炼工艺将原材料加入到坩埚中，将铝、铪原材料和As₂O₃放入加料漏斗；

对锭模进行预热，预热温度为600℃～950℃，保持2小时以上；

⑷熔炼

把锭模放置在真空炉浇注位置后合好炉盖，熔炼前对真空炉预抽真空到0.5Pa～20Pa，慢功率送电熔化原材料，以不产生喷溅为准，原料化清后，送电升温到1500℃～1600℃，保持该精炼温度10分钟～40分钟，去除钢水中的有害气体和杂质，停电降低温度到1400℃～1500℃，加入铝、铪，送电1min～10min，然后控制钢水温度在1400℃～1450℃时加入As₂O₃，送电30秒～5分钟；

⑸浇注

保持送电状态，将钢水温度控制在高温合金熔点温度以上50℃～150℃，翻转坩埚将钢水快速浇注在石墨锭模中，浇注完毕后，立即打开炉盖破真空，取出锭模，空冷；

所述送电是指加热功率为10Kw～50Kw。

该种方法采用MgO预制成型坩埚，以纯金属为原材料，在真空条件下，以热电偶测定钢水温度，通过配料计算、原材料预处理、锭模设计制作、装料、抽真空、送电化料、精炼、合金化、加入砷化合物、浇注工序，在真空感应炉中熔炼一种铸造高温合金标准物质。

本发明技术方案的有益效果是：

主要化学元素成分稳定均匀，砷采用氧化砷方式加入，加入方式可靠，采用石墨锭模，可有效散热，加快冷却速度，避免合金凝固过程砷元素产生宏观偏析，操作简便，质量优良，成本低。

附图说明

图1为本发明方法使用的锭模的结构示意图

图2为图1的俯视图

具体实施方式

以DD6高温合金为例，结合附图对本发明技术方案作进一步地详述：

该种铸造高温合金标准物质中痕量元素砷的均匀性控制方法，其特征在于：

该方法的步骤是：

⑴配料

按航标HB/Z131-2004选取原材料，原材料如下：

碳：高纯石墨中的碳光谱电极

铬：金属铬质量分数不小于99%

钴：钴板的质量分数不小于99.65%

钨：钨条选用牌号W-1

钼：钼条选用牌号Mo-1